一种苯基甲氧基硅烷聚合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种苯基甲氧基硅烷聚合物及其制备方法。该苯基甲氧基硅烷分子式结为：一种苯基甲氧基硅烷聚合物的制备方法，具体步骤：A、将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷进行1:2配比，形成配比单体；B、将配比单体进行机械搅拌，升温至50

【技术实现步骤摘要】
一种苯基甲氧基硅烷聚合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及苯基甲氧基硅烷领域，尤其涉及一种苯基甲氧基硅烷聚合物及 其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂与有机硅虽然作为重要的功能材料被广1.2苯基甲氧基硅烷的制 备泛应用，然而二者都存在一定不足。有机硅化学改性环氧树脂不仅能改善二 者的相容性，还能提高环氧树脂的韧性、耐热性等理化性能，目前研究热点之 一是利用有机硅的活性基团与环氧树脂的轻基反应，环氧基的保留可以提高 改性树脂固化体系的交联密度，进而提高材料的耐热性能。近年来研究主要采 用聚甲基类硅氧烷作为改性用有机硅，大量甲基降低了二者的相容性，同时也 影响了改性树脂的耐热性以及力学性能的改善。
[0003]因而针对上述问题，本文首先采用苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅 烷水解合成了全苯基聚苯基硅氧烷，然后用其改性环氧树脂,由于采用含有多个 活性官能团的硅单体合成聚苯基硅氧烷，相应地分子结构中含有多个反应位点， 因而可以明显提高改性树脂体系的耐热性能及理化性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种苯基甲氧基硅烷聚合物及其制备方法，解决了上述的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的一种苯基甲氧基硅烷，其特征在于， 该苯基甲氧基硅烷分子式结为：
[0006][0007]一种苯基甲氧基硅烷聚合物的制备方法，具体步骤：
[0008]A、将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷进行1:2配比，形成配比 单体；
[0009]B、将配比单体进行机械搅拌，升温至50
‑
70℃，加入装有温度计、加料 漏斗和回流冷凝管的烧瓶中，开始滴加去离子水与浓盐酸的混合液，滴加完毕 后回流反应；
[0010]C、在进行减压，将反应生成的甲醇和部分水蒸汽降至室温、过滤，得到 苯基甲氧基硅烷。
[0011]D、在烧杯中将入环氧树脂、二甲苯、钛酸四异丙酯、环己酮和苯基甲氧 基硅烷，进行加热反应到得到苯基甲氧基硅烷聚合物
[0012]优选的，步骤D中环氧树脂、二甲苯、钛酸四异丙酯、环己酮和苯基甲氧 基硅烷的配比为2:7:3:6:4。
[0013]优选的，步骤D中反应温度为60
‑
70℃。
[0014]优选的，所述步骤D中用拉丝法确定反应终点。
[0015]与相关技术相比较，本专利技术提供的一种苯基甲氧基硅烷聚合物及其制备方 法具有如下有益效果：
[0016]本专利技术提供一种基甲氧基硅烷聚合物，采用含有多个活性官能团的硅单体 合成聚苯基硅氧烷，相应地分子结构中含有多个反应位点，因而可以明显提高 改性树脂体系的耐热性能及理化性能。
具体实施方式
[0017]下面结合实施方式对本专利技术作进一步说明。
[0018]一种苯基甲氧基硅烷，其特征在于，该苯基甲氧基硅烷分子式结为：
[0019][0020]一种苯基甲氧基硅烷聚合物的制备方法，具体步骤：
[0021]A、将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷进行1:2配比，形成配比 单体；
[0022]B、将配比单体进行机械搅拌，升温至50
‑
70℃，加入装有温度计、加料 漏斗和回流冷凝管的烧瓶中，开始滴加去离子水与浓盐酸的混合液，滴加完毕 后回流反应；
[0023]C、在进行减压，将反应生成的甲醇和部分水蒸汽降至室温、过滤，得到 苯基甲氧基硅烷。
[0024]D、在烧杯中将入环氧树脂、二甲苯、钛酸四异丙酯、环己酮和苯基甲氧 基硅烷，进行加热反应到得到苯基甲氧基硅烷聚合物
[0025]进一步地，步骤D中环氧树脂、二甲苯、钛酸四异丙酯、环己酮和苯基甲 氧基硅烷的配比为2:7:3:6:4。
[0026]进一步地，步骤D中反应温度为60
‑
70℃。
[0027]进一步地，所述步骤D中用拉丝法确定反应终点。
[0028]确定聚苯基甲氧基硅烷最佳合成工艺,本研究选择一定配比的苯基三甲氧 基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷，通过正交实验讨论了水和催化剂的用量、反应 温度与时间对合成聚苯基硅氧烷的影响，所选因素与水平见表1,正交实验方案 与结果见表2。
[0029][0030]表1
[0031][0032]表2
[0033]由正交实验可知，对合成聚苯基硅氧烷影响最大的因素为滴加水量,其次为 催化剂的用量、反应时间，反应温度影响最小，随着用水量的增加，体系的黏 度越来越大，这是由于水量增多，水解缩合的程度增加,低聚物的相对分子质 量增大，进而活性甲氧基含量减小，进一步改性环氧树脂也会更加困难；当水的 用量较少时，所得低聚物的黏度较小，聚合度过低，低分子聚硅氧烷含量明显 增多，而改性环氧时，韧性、耐热性能的提高不明显，因此苯基甲氧基硅烷不 仅要有适宜的分子量,同时还要有适量的活性官能团,所以选择的最佳合成条 件为:水的加入量为完全水解总摩尔量的40％,催化剂用量为硅氧烷单体总摩尔 量的0.2％,反应温度为60反应时间为2h在此最佳条件下合成的苯基甲氧基硅 烷的相对分子质量约为1000～2000,S(OCH3)＝15％
‑
17％。
[0034]与相关技术相比较，本专利技术用苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷水 解制备了聚苯基甲氧基硅烷，正交实验讨论了滴加水用量、催化剂用量、反应 时间和温度对产物的影响，并确定了最佳合成条件:水的用量、催化剂用量分别 为硅氧烷单体总摩尔量的40％和0.2％,反应时间为2h,反应温度为60℃苯基 甲氧基硅烷改性环氧树脂体系的耐热性能明显提高，当m(E
‑
20)：m(苯基甲氧 基硅烷)＝7：3时,EPMS
‑
30固化物的Tg、Td(50％)分
别为95.81 1C和476.54 比改性前提高了8.97X：和58.26 553.78t时的质量损失为66.46％,且在 553.78C
‑
800t之间质量基本保持不变，同时其固化涂膜物的韧性、耐腐蚀性也 有明显改善，因此通过添加适当的耐高温颜填料可以开发一种室温固化耐高温 防腐蚀涂料。
[0035]以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是 利用本专利技术说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其 它相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯基甲氧基硅烷，其特征在于，该苯基甲氧基硅烷分子式结为：。2.如权利要求1所述的一种苯基甲氧基硅烷聚合物的制备方法，具体步骤：A、将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷进行1:2配比，形成配比单体；B、将配比单体进行机械搅拌，升温至50
‑
70℃，加入装有温度计、加料漏斗和回流冷凝管的烧瓶中，开始滴加去离子水与浓盐酸的混合液，滴加完毕后回流反应；C、在进行减压，将反应生成的甲醇和部分水蒸汽降至室温、过滤，得到苯基甲氧基硅烷。D、在烧杯中将入环氧树脂、二甲苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：席日勇，王自安，孙兆贵，
申请(专利权)人：安徽沸点新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：