一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法，属于陶瓷材料制备技术和陶瓷注射成型技术领域。其特征在于，该方法包括以下具体步骤：选取氧化铝粉和注射成型用高分子粘结剂，按配方混料，注射成型，坯体脱脂，再将脱脂后坯体放在金属盐溶液中浸泡，最后将坯体排胶烧结可以获得含有长柱状氧化铝陶瓷。本发明专利技术提供的方法工艺简单，成本较低，节约能源，将陶瓷材料制备与成型技术结合在了一起，容易实现规模化工业生产，有望用于提高氧化铝陶瓷的力学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于陶瓷材料制备技术和陶瓷注射成型
，具体涉及注射成型脱脂后溶液浸 泡制备含长柱状品氧化铝陶瓷部件的方法。
技术介绍
氧化铝陶瓷具有高温热稳定性、良好的导热性、高电阻率、优异的耐化学腐蚀性以及良好 的生物相容性等特点，因而在现代工业领域和生物医学领域都获得了广泛的应用。然而氧化铝 陶瓷本征的低断裂韧性(3 5MPa.m1/2)极大的制约了其更广泛的应用。原位生长柱状晶、板 状晶可以提高氧化铝陶瓷的韧性，已有研究普遍认为这要靠引入外来组元，如CaO、Si02、Ti02、 CAS(CaO-Al203-Si02)等助剂或晶种来实现。外来组元的引入方法主要有球磨，化学法等。陶瓷注射成型(Ceramics Injection Molding简称CIM)是一种在聚合物注射成型技术比较 成熟的基础上发展起来的近净尺寸可塑成型方法，它可以高效率地进行批量生产，获得尺寸精 确、形状复杂的陶瓷部件，生产过程机械化和自动化程度高。本方法使用工业用高纯氧化铝粉 直接注射成型，将脱脂后的坯体置于金属盐溶液中浸泡即实现了异向生长引发剂的引入。该方 法省去了传统工艺中成型前的氧化铝和异向生长引发组元的预混工艺，将材料合成和成型工艺 结合在了一起，极大的提高了生长效率，降低了成本。该方法制备的氧化铝陶瓷含有明显的长 柱状晶，这对提高力学性能是有益的。
技术实现思路
本专利技术提供了一种注射成型脱脂后溶液浸泡制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法，其特征在于，包括以下具体步骤(1) 选择纯度为99.99%的a-氧化铝粉和注射成型用水脱脂粘结剂；(2) 在混炼机上于180'C混料10min，配方为40 50vol。/。氧化铝粉，30 40vol。/。聚乙二 醇，20 30vol。/。骨架粘结剂。(3) 将混炼所得的喂料在注塑机上注射成型，料筒一段温度为18(TC，注射压力为 40~60，注射速度为40~60m/s。(4) 将注射成型获得的生坯在水中浸泡脱脂，时间为4 10h，温度为20 5(TC(5) 将脱脂后的坯体放入浓度为0.1~5mol/L的金属盐溶液中浸泡，浸泡温度为20~50 'C，浸泡时间为6h 48h。(6)将金属盐溶液浸泡过的坯体于450'C排胶，之后直接在空气烧结炉中烧结，烧结温 度为150(TC 1650'C,保温时间为1 10小时，即得到所述含长柱状晶的氧化铝 陶瓷部件。本专利技术的有益效果为使用的工业用高纯a-氧化铝粉无需经过任何预处理(如球磨混合 等过程)即可直接用于注射成型，这极大的节约了生产时间和成本，尤其适合工业化生产。将 成型、脱脂后的坯体置于金属盐溶液中浸泡，可以引入少量的金属盐离子(如钙离子、镁离子)， 从而达到诱导氧化铝品柱状生长的目的。该方法不需要添加大量的异向生长引发助剂，只利用 溶液中渗入坯体的Mg(N03)2， CaCl2即可以引发氧化铝异向生长，从而制备出含原位生长长柱 状氧化铝晶的陶瓷部件。 附图说明图l为本专利技术实施例一所用的高纯a-氧化铝粉的扫描电镜(SEM)图2为本专利技术实施例一中氧化铝注射成型后生坯组织的扫描电镜(SEM)图。图3为本专利技术实施例一用Mg(N03)2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的 氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。图4为本专利技术实施例一用Mg(N03)2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的 氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。图5为本专利技术实施例一用Mg(N03)2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的 氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。图6为本专利技术实施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化 铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。图7为本专利技术实施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化 铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。图8为本专利技术实施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化 铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。 具体实施例方式本专利技术提供了一种注射成型脱脂后溶液浸泡制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法，下 面通过附图说明和具体实施方式对本专利技术作进一步的描述。实施例一图l为本专利技术实施例一所用的所用的高纯a-氧化铝粉的扫描电镜(SEM)图，原始粒径 为0,4 0.8nm。按照如下配方称取注射成型用配料a-氧化铝粉177g， PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)8.60g, HDPE (高密度聚乙烯)3.07g， PEG(聚乙二醇，分子量600)29.79g， PEG (聚乙二醇，分子量4000) U.06g， SA (硬脂酸)6.14g， DBP (邻苯二甲酸丁二醇脂)2.46g，吩噻嗪0.31g，石蜡 l.OOg。将所选用注射成型配料在开放式混炼机上于180'C混炼10min，获得喂料。将所得喂料 放入注塑机注射，注射参数为料筒温度185°C-175°C-165'C-155°C (—段-二段-三段-四段)， 射出压力50%,射出速度55m/s，保压压力35%，保压速度40m/s,保压时间5.0s。注射成型 所得的坯体放入水中脱脂，温度40。C，脱脂时间7小时。脱脂后的坯体放入硝酸镁溶液(溶液 浓度1.805mol/L)浸泡24小时，温度4(TC 。之后将坯体于45(TC排胶(时间2小时)，然后于 1600'C保温2小时完成烧结，即可得到含长柱状晶氧化铝陶瓷部件。以上所述的实施例，只是本专利技术的较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权 利要求的范围内做出各种修改。实施例二图l为本专利技术实施例二所用的所用的高纯a-氧化铝粉的扫描电镜(SEM)图，原始粒径 为0.4 0.8nm。按照如下配方称取注射成型用配料a-氧化铝粉177g， PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)8.60g， HDPE (高密度聚乙烯)3.07g， PEG(聚乙二醇，分子量600)29.79g， PEG (聚乙二醇，分子量 4000) 11.06g， SA (硬脂酸)6.14g， DBP (邻苯二甲酸丁二醇脂)2.46g，吩噻嗪0.31g，石蜡 l.OOg。将所选用注射成型配料在开放式混炼机上于18(TC混炼10min，获得喂料。将所得喂料 放入注塑机注射，注射参数为料筒温度185°C-175°C-165°C-155°C (—段-二段-三段-四段)， 射出压力50%,射出速度55m/s，保压压力35%，保压速度40m八s,保压时间5.0s。注射成型 所得的坯体放入水中脱脂，温度4(TC，脱脂时间6小时。脱脂后的坯体放入氯化钙溶液(溶液 浓度1. 500mol/L)浸泡24小时，温度40°C。之后将坯体于450。C排胶(时间2小时)，然后于 160(TC保温5小吋完成烧结，即可得到含长柱状晶氧化铝陶瓷部件。以上所述的实施例，只是本专利技术的较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权 利要求的范围内做出各种修改。权利要求1、，其特征在于，所述方法依次含有以下步骤(1)选择α-氧化铝粉和注射成型用水脱脂粘结剂；(2)在混炼机上于180℃混料，配方为40～50vol％α-氧化铝粉，30～40vol％聚乙二醇，20～30vol％非可溶性粘结剂；(3)将混炼所得的喂料在注塑机上注射成型，料筒温度为180℃；(4)将注射成型获本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法，其特征在于，所述方法依次含有以下步骤：　（１）选择α－氧化铝粉和注射成型用水脱脂粘结剂；　（２）在混炼机上于１８０℃混料，配方为４０～５０ｖｏｌ％α－氧化铝粉，３０～４０ｖｏｌ％聚乙二醇， ２０～３０ｖｏｌ％非可溶性粘结剂；　（３）将混炼所得的喂料在注塑机上注射成型，料筒温度为１８０℃；　（４）将注射成型获得的坯体在水中浸泡脱脂，脱脂时间为４～１０ｈ，脱脂温度为２０～５０℃；　（５）将脱脂后的坯体放入浓度为０ ．１～５ｍｏｌ／Ｌ的金属盐（如硝酸镁、氯化钙）溶液中浸泡，浸泡温度为２０～５０℃，浸泡时间为６ｈ～４８ｈ；　（６）将金属盐溶液浸泡过的坯体于４５０℃排胶，之后直接在空气烧结炉中烧结，烧结温度为１５００℃～１６５０℃，保温时间为１～１０ 小时，得到含长柱状晶氧化铝陶瓷部件。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢志鹏，刘冠伟，张新霓，曾兴华，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]