一种籽晶法制备大宽度柱状晶硅锭的方法技术

一种籽晶法制备大宽度柱状晶硅锭的方法，本发明专利技术涉及一种柱状晶硅锭的制备方法。本发明专利技术解决目前电磁连铸技术制备的硅锭的柱状晶宽度小、晶界的面积大，进而影响光电转换率的提高。步骤一、将料斗装满颗粒硅，将柱状晶的籽晶块固定在石墨底座上；步骤二、利用真空泵将真空室抽真空；步骤三、向真空室充入300～400Pa的氩气；步骤四、感应线圈通入单相交流电；步骤五、启动步进电机使颗粒硅连续不断的向冷坩埚内加入；步骤六、启动位移电机驱动拉杆，同时启动步进电机；步骤七、柱状晶硅锭的外层有1mm～2mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固多晶硅锭。本发明专利技术应用于绿色能源制造业领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，本专利技术涉及一种柱状晶硅锭的制备方法。本专利技术解决目前电磁连铸技术制备的硅锭的柱状晶宽度小、晶界的面积大，进而影响光电转换率的提高。步骤一、将料斗装满颗粒硅，将柱状晶的籽晶块固定在石墨底座上；步骤二、利用真空泵将真空室抽真空；步骤三、向真空室充入300～400Pa的氩气；步骤四、感应线圈通入单相交流电；步骤五、启动步进电机使颗粒硅连续不断的向冷坩埚内加入；步骤六、启动位移电机驱动拉杆，同时启动步进电机；步骤七、柱状晶硅锭的外层有1mm～2mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固多晶硅锭。本专利技术应用于绿色能源制造业领域。【专利说明】一种好晶法制备大宽度柱状晶娃锭的方法
本专利技术涉及一种柱状晶硅锭的制备方法。
技术介绍
授权为一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法（专利号： ZL201010609932.8)中，消除了容器污染的影响和获得了具有定向组织的硅锭。利用一种具 有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，制备的硅锭除表层为约1-2_的多晶区外，中间全 部为平行于抽拉方向的定向凝固组织的柱状晶，柱状晶的宽度约为1-2. 8_，但是柱状晶的 宽度还可以提高一些。基于授权为一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法， 设想通过在多晶硅底部放置一个大晶粒的籽晶，后续的硅熔体沿着籽晶继续生长，最后得 到晶粒粗大的多晶硅铸锭。并且与一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法得到的显微 组织进行了对比。 太阳能电池利用半导体材料的光伏效应，将太阳能转换为电能，半导体硅以其高 储量、较为成熟的工艺、洁净无污染、合适的能带结构（较高的转换效率）、高的性能稳定性 等优势成为太阳能电池的主体材料，太阳能电池用硅根据其利用形态，可分为单晶硅、非晶 娃、晶体娃薄I旲及多晶娃等。其中单晶娃虽然有较商的转化效率，但由于生广成本商，现今 仅用于太空领域等地方。非晶硅由于光学禁带宽度在1.7eV左右，对太阳能辐射光谱的长 波区不敏感，使其光电转换效率低，稳定性稍差。晶体硅薄膜生产效率低，生产量小。而对 多晶硅而言多晶硅太阳能电池由于其较高的电池转换效率而被广泛应用。多晶硅可分为等 轴晶和柱状晶，柱状晶因为晶界的减少转换率得到提1?，也就是说多晶娃研究表明在相同 条件下制备的多晶硅锭，晶界越少，光电转换率越高。通过冷坩埚定向凝固技术已经成功制 备出柱状组织的多晶硅铸锭，但是其晶粒非常细小，在1_左右。晶粒越细小，晶界的面积 就越大，晶界对多晶硅的电学性能有很大的影响。因此减少晶界面积是提高多晶硅电学性 能的关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决目前电磁连铸技术制备的硅锭的柱状晶宽度小、晶界的面积 大，进而影响光电转换率的提高，而提供了。 -种籽晶法制备大宽度柱状晶硅锭的方法，它按以下步骤实现： 步骤一、石墨底座的上端面设置在距冷坩埚的上端面20mm?25mm处，将料斗装满 颗粒娃，在石墨底座的上端固定一个宽度为4?12mm柱状晶的杆晶块，杆晶块1?出端面1? 度为8?15mm ; 步骤二、利用真空泵将真空室抽真空，使真空室的真空度为0. 05Pa?0. IPa ; 步骤三、向真空室充入300?400Pa的氩气； 步骤四、感应线圈通入单相交流电，电源功率为45KW?55KW，通过感应线圈使冷 坩埚内的籽晶块感应加热并上段完全熔化； 步骤五、启动步进电机使颗粒硅连续不断的向冷坩埚内加入，形成颗粒硅熔体驼 峰后，停止步进电机，保温5?24min ; 步骤六、启动位移电机驱动拉杆以0. 5mm/min?1. 5mm/min的速度向下运动，同时 启动步进电机，使石墨管中的颗粒硅与抽拉凝固的硅锭相适用的速度连续不断的向冷坩埚 内加料，同时冷坩埚下面的冷却器为熔化的颗粒硅提供强冷，使熔化的颗粒硅形成具有定 向凝固组织的柱状晶，待石墨底座向下移动120mm?160mm后，即为所需长度的柱状晶娃 锭； 步骤七、柱状晶硅锭的外层有1_?2mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的 柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固多晶硅锭。 工作原理：本专利技术在多晶硅铸锭的底部放置一个大柱状晶粒的籽晶，后续的硅熔 体沿着籽晶继续生长，最终得到晶粒粗大的多晶硅铸锭。 本专利技术由感应加热、大晶粒籽晶上段熔化、电磁约束和柱状晶生长四个过程实现 的；在感应加热方面，电磁感应加热石墨，石墨预热颗粒硅，颗粒硅被直接感应加热至熔化； 在大晶粒籽晶上段熔化方面，通过较低的石墨底托高度，使籽晶的上段全部熔化，而籽晶下 段保持原有晶粒尺寸，为后续的晶粒生长提供大的初始晶粒尺寸；在在电磁约束方面，高频 磁场将原料感应熔化，并形成驼峰，通过螺杆22和拉杆5速度来控制驼峰高度，增大感应线 圈17功率使熔体过热度增大，且与冷坩埚8的内壁接触面积减小，减小凝壳效应，使熔体处 于稳定形态；柱状晶生长方面，由于冷坩埚8下面冷却器4的冷却，形成大的温度梯度分布， 电磁场搅拌使熔质分布均匀，电磁约束的软接触效应，使得侧向散热得到抑制，感应加热使 得硅颗粒熔化，通过长时间的预热使初始晶粒慢慢长大，最后形成平直的固液界面，通过较 低的生长速度，使凝固界面保持平直或者上凸，最后在水冷坩埚中获得无污染的大晶粒的 定向凝固，见图6,图6为有无籽晶显微组织晶粒对比。 本专利技术具有以下优点： 一、本专利技术方法制备的多晶硅锭是在真空室内制备而成，并且冷坩埚8的材质为 紫铜，因此，本专利技术方法制备的多晶硅锭无污染；利用本专利技术方法生产的多晶硅锭具有定向 凝固组织的柱状晶，且柱状晶生长连续、柱状晶大，柱状晶的宽度为3_?8_，柱状晶贯穿 多晶硅锭的高度，因此，本专利技术方法制备的多晶硅锭纯度高，柱状晶宽度大。二、本专利技术方法 制备的多晶硅锭具有环保、低碳的优点。三、本专利技术方法制备的具有大尺寸柱状晶的硅锭特 别适用于太阳能级多晶硅对纯度的要求。 本专利技术方法与一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法相比能够增加柱状晶 的平均宽度，减少晶界数量，从而能够增加多晶硅太阳能电池的转换效率。 (1)籽晶的选择是本专利技术重要的一部分，尽量的选取晶粒大的作为籽晶，本专利技术籽 晶平均晶粒尺寸为8_，且籽晶与原料属于同一批料。籽晶的大小一方面要求尽量大，另一 方面受到石墨底托的制约，如果其太大，则会造成底托的强度不够，本专利技术采用的籽晶大小 尺寸为 20mm X 20mm X 40mm。 (2)在专利技术过程中，由于石墨的导热系数太大，即使籽晶所处的位置磁场强度相当 小，杆晶也会被石墨快速传导的热量，所以必须在杆晶和石墨底托之间加入耐商温隔热材 料。本专利技术主要使用石墨毡来起隔热作用。 (3)石墨底托与硅熔体之间的横向散热比较严重，初生晶核在综合作用下倾斜向 内，从而抑制了中部沿着籽晶生长的晶体的生长，使得无法长成大晶粒。为了能让籽晶发挥 作用，要降低石墨底托的侧向散热，籽晶加工成从底往上逐渐增大的形状。 【专利附图】【附图说明】 图1是实现本专利技术方法的一种具有定向凝固多晶硅锭的制备装置的结构主剖视 图； 图2是图1的A-A剖视图； 图3是冷坩埚8的结构主剖视图； 图4是图3的B-B剖视图； 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种籽晶法制备大宽度柱状晶硅锭的方法，其特征在于它按以下步骤实现：步骤一、石墨底座(7)的上端面设置在距冷坩埚(8)的上端面20mm～25mm处，将料斗(26)装满颗粒硅，在石墨底座(7)的上端固定一个大柱状晶的籽晶块(27)，籽晶块(27)高出端面高度为8～15mm；步骤二、利用真空泵(3)将真空室(2)抽真空，使真空室(2)的真空度为0.05Pa～0.1Pa；步骤三、向真空室(2)充入300～400Pa的氩气；步骤四、感应线圈(17)通入单相交流电，电源功率为45kW～55kW，通过感应线圈(17)使冷坩埚(8)内的籽晶块(27)感应加热并上段完全熔化；步骤五、启动步进电机(25)使颗粒硅连续不断的向冷坩埚(8)内加入，形成颗粒硅熔体驼峰后，停止步进电机(25)，保温5～24min；步骤六、启动位移电机(6)驱动拉杆(5)以0.5mm/min～1.5mm/min的速度向下运动，同时启动步进电机(25)，使石墨管(18)中的颗粒硅与抽拉凝固的硅锭相适用的速度连续不断的向冷坩埚(8)内加料，同时冷坩埚(8)下面的冷却器(4)为熔化的颗粒硅提供强冷，使熔化的颗粒硅形成具有定向凝固组织的柱状晶，待石墨底座(7)向下移动120mm～160mm后，即为所需长度的柱状晶硅锭；步骤七、柱状晶硅锭的外层有1mm～2mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固多晶硅锭。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑞润，王建，李新中，丁宏升，苏彦庆，郭景杰，傅恒志，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23