一种稀土永磁材料复合阻氢涂层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种稀土永磁材料复合阻氢涂层及其制备方法，解决现有稀土永磁材料阻氢涂层致密性和稳定性较差，涂层阻氢效果较差的问题。一种稀土永磁材料复合阻氢涂层，由内层到外层依次包括：基体阻氢层、Al层微弧氧化层和Al(H2PO4)3‑

【技术实现步骤摘要】
一种稀土永磁材料复合阻氢涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土永磁材料
，尤其涉及一种稀土永磁材料复合阻氢涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼(Nd
‑
Fe
‑
B)和钐钴(SmCo5、Sm2Co
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)等高性能稀土永磁体作为新能源汽车永磁驱动电机的关键功能部件，对其在特殊服役环境下的使用寿命提出了更高的要求。新能源汽车氢泵电机长期处于氢气环境下，永磁材料会因吸氢反应出现碎裂甚至失去磁性，器件的功能性将被破坏，导致永磁体性能部分或完全失效。因此，在稀土永磁材料表面制备阻氢涂层，阻止氢与稀土永磁材料发生吸氢反应，提高稀土永磁体在氢环境中的稳定性，是满足永磁材料在氢气环境中长时间稳定工作要求的必要途径。
[0003]目前，可供选择的阻氢涂层材料主要为玻璃、金属和陶瓷三类。其中，氧化铝陶瓷涂层因其良好的绝缘电阻率、良好的高温稳定性和优异的阻氢性能从而满足新能源汽车领域中稀土永磁材料涂层材料的设计要求而被作为一种理想的阻氢涂层材料，具有良好的应用前景。
[0004]现有技术中有多种方法可以用于制备氧化铝阻氢涂层，但均存在各种问题：低温水热处理法制备氧化铝涂层存在涂层不稳定，易开裂等问题；溶胶
‑
凝胶法制备氧化铝涂层反应速率较慢且涂层中会出现大量微孔，使得氢易从裂纹处扩散，从而导致保护失效；化学气相沉积法，涂层与基体之间结合能力较弱，稳定性较差，涂层劣化严重；磁控溅射法制备氧化铝涂层，涂层沉积速率相对较慢；电子束蒸发法制备氧化铝涂层，涂层结合能力较弱，易发生剥落；等离子喷涂法制备氧化铝涂层，涂层表面容易出现多孔结构，加速了氢在涂层材料中扩散，降低了涂层的阻氢效果；除此之外，还有将金属铝涂层进行原位氧化获得氧化铝涂层的方法，但是其得到的涂层厚度及微观结构与氧化时间，氧分压，热处理温度等均有关系，难以精确控制，并且所得氧化铝涂层致密性和稳定性较差。

技术实现思路

[0005]鉴于上述的分析，本专利技术实施例旨在提供一种稀土永磁材料复合阻氢涂层及其制备方法，以解决现有稀土永磁材料阻氢涂层致密性和稳定性较差，涂层阻氢效果较差的问题之一。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]一方面，本专利技术提供了一种稀土永磁材料复合阻氢涂层，所述复合阻氢涂层由内层到外层依次包括：基体阻氢层、Al层微弧氧化层和Al(H2PO4)3‑
Al2O3阻氢封闭层；所述Al层微弧氧化层为由内层到外层依次分布的Al层和Al2O3阻氢层或Al2O3阻氢层。
[0008]进一步地，所述基体阻氢层厚度为10～600μm，Al层厚度为0～50μm，Al2O3阻氢层厚度为10～50μm，Al(H2PO4)3‑
Al2O3阻氢封闭层厚度为100nm～1000nm。
[0009]另一方面，本专利技术还提供了一种稀土永磁材料复合阻氢涂层的制备方法，用于制
备上述复合阻氢涂层，包括以下步骤：
[0010]步骤1：将稀土永磁材料基体表面打磨抛光，经过超声波清洗和去离子水清洗后，真空干燥；
[0011]步骤2：在稀土永磁材料基体表面通过抽真空热处理或者气氛热处理方法制备基体阻氢层；
[0012]步骤3：在稀土永磁材料基体阻氢层外预置Al层；
[0013]步骤4：预置Al层后的稀土永磁材料用等离子水清洗后，对预置Al层进行软火花低温等离子体微弧氧化，预置Al层部分或全部转化为Al2O3阻氢层，形成Al层微弧氧化层；
[0014]步骤5：将Al(H2PO4)3粘结剂与纳米Al2O3粉体的溶液，喷涂于形成的Al层微弧氧化层的表层表面，形成封闭膜层，经低温聚合固化，得到由基体阻氢层、Al层微弧氧化层和Al(H2PO4)3‑
Al2O3封闭层组成的多层复合阻氢涂层。
[0015]进一步地，步骤2中，所述抽真空热处理为：将稀土永磁材料置于热处理炉抽真空至10
‑2Pa以下，以5～20℃/min升温至550℃～950℃，保温1～60h，冷却。
[0016]进一步地，步骤2中，所述气氛热处理为：将稀土永磁材料在热处理炉中以5～20℃/min加热升温至550℃～950℃，通入碳源气体，使碳与稀土永磁材料表面的稀土反应，保温1～60h，冷却。
[0017]进一步地，步骤4中，所述软火花低温等离子体微弧氧化工艺为：将稀土永磁材料浸入5～50g/L的偏铝酸钠溶液中，正脉冲电压300～700V，负脉冲电压20～150V，频率1000～2000Hz，偏铝酸钠溶液温度5～50℃。
[0018]进一步地，步骤5中，所述纳米Al2O3粉体中Al2O3粒径20～100nm，所述低温聚合固化温度为250～300℃。
[0019]进一步地，所述稀土永磁材料为RE2M
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B型永磁材料，所述抽真空热处理为：将稀土永磁材料置于热处理炉抽真空至10
‑2Pa以下，以5～15℃/min升温至550℃～950℃，保温20～60h，以15～20℃/min的速度降温至100～150℃，随后空冷至室温。
[0020]进一步地，所述稀土永磁材料为REM
Z
型稀土永磁材料，所述抽真空热处理为：将稀土永磁材料置于热处理炉抽真空至10
‑2Pa以下，以10～20℃/min升温至650℃～950℃，保温1～50h，以0.5～1.5℃/min的速度降温至400～450℃，随后空冷至室温。
[0021]进一步地，所述稀土永磁材料为RE2M
14
B型永磁材料型稀土永磁材料，所述气氛热处理为：以5～15℃/min升温至550℃～950℃，通入碳源气体，保温30～60h，以15～20℃/min的速度，降温至100～150℃，随后空冷至室温。
[0022]与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
[0023]1、现有方法制备复合阻氢涂层时，Al2O3阻氢涂层在冷热循环条件下，由于Al2O3与磁体基体的热膨胀系数相差较大，容易出现明显的热失配而导致剥落，本专利技术方法通过控制微弧氧化高脉冲频率与附加阴极放电，实现软火花微弧氧化放电模式，在永磁基体表面的金属Al涂层上原位生长呈冶金结合的致密Al2O3涂层，得到Al2O3/Al复合阻氢涂层，可以显著改善因热膨胀系数造成的热失配问题，同时相比于溶胶
‑
凝胶法、化学气相沉积、磁控溅射等方法直接制备Al2O3涂层，有结构致密、稳定性高、用时短、厚度高的优点，阻氢渗透能力显著增强。
[0024]2、本专利技术在进行封孔处理时，选用低温固化的Al(H2PO4)3‑
Al2O3作为封孔剂，可有
效封闭微弧氧化Al2O3表层微孔，改善阻氢效果。
[0025]3、本专利技术方法通过微弧氧化高脉冲频率与附加阴极放电实现低温软火花微弧氧化，使放电反应微区的等离子体温度降低4000K，且通过低温软火花愈合微氧化Al2O3阻氢涂层中的微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土永磁材料复合阻氢涂层，其特征在于，所述复合阻氢涂层由内层到外层依次包括：基体阻氢层、Al层微弧氧化层和Al(H2PO4)3‑
Al2O3阻氢封闭层；所述Al层微弧氧化层为由内层到外层依次分布的Al层和Al2O3阻氢层或Al2O3阻氢层。2.根据权利要求1所述的复合阻氢涂层，其特征在于，所述基体阻氢层厚度为10～600μm，Al层厚度为0～50μm，Al2O3阻氢层厚度为10～50μm，Al(H2PO4)3‑
Al2O3阻氢封闭层厚度为100nm～1000nm。3.一种稀土永磁材料复合阻氢涂层的制备方法，用于制备权利要求1或2所述复合阻氢涂层，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将稀土永磁材料基体表面打磨抛光，经过超声波清洗和去离子水清洗后，真空干燥；步骤2：在稀土永磁材料基体表面通过抽真空热处理或者气氛热处理方法制备基体阻氢层；步骤3：在稀土永磁材料基体阻氢层外预置Al层；步骤4：预置Al层后的稀土永磁材料用等离子水清洗后，对预置Al层进行软火花低温等离子体微弧氧化，预置Al层部分或全部转化为Al2O3阻氢层，形成Al层微弧氧化层；步骤5：将Al(H2PO4)3粘结剂与纳米Al2O3粉体的溶液，喷涂于形成的Al层微弧氧化层的表层表面，形成封闭膜层，经低温聚合固化，得到由基体阻氢层、Al层微弧氧化层和Al(H2PO4)3‑
Al2O3封闭层组成的多层复合阻氢涂层。4.根据权利要求3所述的复合阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述抽真空热处理为：将稀土永磁材料置于热处理炉抽真空至10
‑2Pa以下，以5～20℃/min升温至550℃～950℃，保温1～60h，冷却。5.根据权利要求3所述的复合阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述气氛热处理为：将稀土永磁材料在热处理炉中以5～20℃/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯海波，王亚明，赵航，杜京涛，李安华，李卫，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：