一种环丙沙星关键中间体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种环丙沙星关键中间体的制备方法，其解决了现有环丙沙星关键中间体的制备工艺流程环境污染较重，成本较高的技术问题，其包括如下步骤：（1）烷基化反应：取烷基化催化剂装填于反应管恒温段，催化剂两边装填石英砂和玻璃棉，反应管两端填充SiO2小球；采用高精度微量泵泵入2,4

【技术实现步骤摘要】
一种环丙沙星关键中间体的制备方法


[0001]本申请涉及有机合成
，特别涉及一种环丙沙星关键中间体的制备方法。
[0002]
技术介绍

[0003]2,4
‑
二氯
‑5‑
氟苯乙酮的分子式为C8H5Cl2FO，CAS号为704
‑
10
‑
9，是一种重要的化工原料，用作医药中间体，为第三代广谱高效喹诺酮类抗菌剂环丙沙星、蒽诺沙星的主要中间体。2,4
‑
二氯
‑5‑
氟苯乙酮的化学式如下：
[0004][0005]传统合成2,4
‑
二氯
‑5‑
氟苯乙酮的方式是以2,4
‑
二氯氟苯、乙酰氯为原料，使用氯化铝催化进行傅克
‑
酰化反应。该反应作为主流的路线，相对比较简单，存在一定的优势。然而传统工艺使用的氯化铝属于易变质原料，且反应后存在无法回收的问题，除了因为无法回收催化剂导致成本增加以外，反应后铝离子形成的絮状沉淀也对三废处理带来很大压力。而且传统的工艺使用乙酰氯进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环丙沙星关键中间体的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：（1）烷基化反应：取ZSM
‑
5负载的催化剂氯化铝装填于反应管恒温段，催化剂两边装填石英砂和玻璃棉，反应管两端填充SiO2小球；采用高精度微量泵泵入2,4
‑
二氯氟苯：乙醇的摩尔比为4～7∶1的混合物料；使用N2作为载气，在250~350℃下常压反应；反应后将所得物料上塔精馏，精馏过程中提供0.01MPa减压，塔底温度为150℃，塔顶温度为112℃，塔顶收集得到烷基化制得的产物；（2）氧化反应：将烷基化制得的产物放入高压反应釜中，加入MnMCM
‑
48分子筛，在110℃温度下O2气氛，压强1MPa条件下催化氧化，最后将所得物料在0.01MPa减压下精馏收集163～165℃温度区间馏分即得到2,4
‑
二氯
‑5‑
氟苯乙酮；步骤（1）中，ZSM
‑
5负载的催化剂氯化铝的制备方法包括：研磨分子筛ZSM
‑
5并通过80目筛，将过量的无水氯化铝与过筛得到的分子筛ZSM
‑
5混合后，加入适量二氯甲烷溶解...

【专利技术属性】
技术研发人员：施东宇，张小垒，王召平，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：