本发明专利技术涉及氰根桥联功能性配位聚合物和纳米晶体材料，尤其涉及“绿色”方法制备的ＤｙＦｅ（ＣＮ）↓［６］.Ｈ↓［２］Ｏ配合物纳米晶体及应用。其制备工艺包括：在水中加入Ｄｙ↓［２］Ｏ↓［３］和可溶性淀粉，用稀盐酸调ｐＨ至强酸性；再加入Ｋ↓［３］Ｆｅ（ＣＮ）↓［６］，混合均匀后，装入水热釜内胆，在９５℃温度下水热反应５小时；过滤，得到墨绿色粉末，滤液蒸干后得到黄绿色粉末，二者均用蒸馏水和乙醇多次洗涤。本方法所用淀粉和水无毒无污染，可再生，为绿色合成法。本发明专利技术合成出的晶体为均一纳米级块状和球状晶体。制备工艺成本低廉，操作简单，合成时间短，产品稳定性高，在光、电、磁、吸附功能材料等领域具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
氰根配，纳米晶体及其雜合胁法与細
本专利技术涉及功能配位聚合物和纳米材料，尤其涉及普鲁士蓝类配合物 DyFe(CNVnH20(lSi刘纳M晶体的^fe方^^^S^fflo
技术介绍
功能性配合物的研究一m^无机化学的热门领域。八+￥代后期，具有光电磁 等性质的功能性材料的鎌异常迅猛(W. Kaneko, S. Kitagawa^ and M. Ohb4 J. Am. CheiiL Soc. 2007， 129， 248-249; A丄Tasiopoulos，入Vinslava^ W. Wernsdorfer, IC A. Abboud^ and G Christou^ Angew. Chem.IntEd2004,43,2117-2121)。近年来，研微现当物质颗粒处在纳米尺寸时，其自身磁性， 荧光等M翻每a^剧性的变化。于是有科学家试图将具有光电磁的功能性配位聚^tH,薄 鹏料、纳微子糊究其'顿(D. Li， J. Zhang, IC Landskro" and T.B. J. Am. Chem. Soc. 2008， 130， 4226"4227; T. Uemura; S. Kitagaw4 J. Am Cheta Soc. 2003， 125， 7814-7815)。 iiltk方M5开究臓 处于初级阶段，具有普遍性的合舫法尚未形成。
技术实现思路
有研究表明，配，处于纳米尺寸时，其自身'(4M的光、磁^tl理化学'(4M将 会呈现惊人的变化，而纳米级配，的合 应用目前还很少，急,一步开发，本专利技术目的是 ,一种"^fe"制备方^^成普鲁士蓝类配，DyFe(CN)6-H20纳米晶体i^ffl。本专利技术皿的氰根桥Sae^t/纳米晶体，它是下述化学式的纳，料DyFe(CNVH20，。 本专利技术m的氰根桥联配^/纳米晶体是利用淀粉为分散剂和丰鎌剂，在95。C水热^f牛下合成出的两种均一 的纳米晶体，为纳，:^^y^状晶体。本专利技术所述的氰根配合物纳米晶体的纟tfe合成方法，为无污染可再生的^fe合^"法，包括 如下步骤第一、以水为^F0，淀粉为分散剂，将Dy203和淀粉按质量比l:18混合后分散于水中，用稀 盐酸调pH至2;第二、将K3Fe(CN)6以摩尔比K3Fe(CN)6: Dy203=2:l的比例力口Ai操j得到的混合液中混 合均匀，駄25ml聚四氟乙烯水热釜内胆，拧^A7K热箱，在95。C鹏下7jC热鹏5小时；第三、过滤，分别用蒸馏水和乙,涤沉淀，得到粉末状产品即DyFe(CNVH20配^tJ纳米 晶体I，配激纳米晶体I为平均边长50纳米的块形晶体；第四、蒸馏滤液，得到黄绿色沉淀，分别用蒸馏水和乙醇洗涤后，得到粉末状产品即 DyFe(CNVnH20的配，绵米晶体II ，配合物纳米晶体II为直径1~15纳米的球形纳米晶体。^b^制备方法的第一步中，淀粉和水的质量比为1:59。本专利技术戶 的配，纳米晶体可以用作光、电、 吸附功能的材料。本专利技术的优点和积极鄉本专利技术利用"绿色"方法合成DyFe(CNVH20纳米晶体。有研究发现，物质的尺寸i4A 纳米敏时，其结构和原子间的相互作用发生了很大变化，表面能和活性增大，产生了量子尺寸 效应、小尺寸 赃、表面效应和宏观量子M效应，使得纳米微粒和纳米固体表现出特殊的电、光、磁、力学以至生物，方面的许多奇异的物理、化学'性质，具有巨大的应用价值。合成中所 用试剂无污染可再生，具有，的环保意义。本专利技术具有成本低廉，操作简单，且得到的产品 形貌规则，具有良好的稳定性。附图说明图1齢成的纳米晶体I号产品的TEM图像，属于平均边长为50纳米的±央状晶体。 图2魏米晶体II号产品的TEM图像，球型，平均直径仅为1 15纳米。 图3是II号产品的电子衍射图，由图可进一步确定样品为晶体。图4 ^^成的纳米晶体I号产品的变温磁化率曲线，^U:耐发现在f鹏区随m降低曲线 fflil升高，初步判断M米晶体显铁磁性。图5是合成的纳米晶体I号产品的磁滞回线，从该图可进一步判 纳米晶体为软磁体。本专利技术制备的普鲁士蓝类配激纳米晶体，在TEM下纳米晶條有均^a则的J^克。具体为 平均边长为50纳米的±央状晶柳直靴为1~15纳米的球型纳米晶体，舰磁性表征证明纳米晶 体I为软磁体。具條lffc^鄉例l本专利技术4顿的可溶性淀粉、K3Fe(CN)6、 Dy203等均为市售产品，用前无需进行f顿处理。具 肪法如下(1) 将Dy203和淀粉按质量比l:18混合，以水为、J^P份散^fl形瓶中，再用稀盐酸调pH至2; BfM淀粉和水的质量比为1:59。(2) 取Dy203物质的量2倍的K3Fe(CN)6，加入到J^&混合液中，混合均勻后，装入25ml聚 四氟乙烯7jC热釜内胆，拧二^AzR热箱，在95'C鹏下水热鹏5小时；(3) 过滤，節細蒸馏7柳乙ll^涤后，得到粉末,品即普鲁士蓝类配溯DyFe(CN)6'H20 的块状纳米晶体(记为I )。(4) 蒸馏搶液，得到M^fe沉淀，用蒸馏7j^口乙l^fe涤后，得至嫩末,品即普鲁士蓝类配合 物DyFe(CNVH20的球形纳米晶体(记为II )。0M7Jc热反应温度为95°c，得到直径i~i5纳米的球形纳米晶体(晶体n)和各边长平均为50纳米的 纳米晶体(晶体I )。纳米晶体的^^磁性表征1、 晶体^^测^fflTeenaiG2 S—TWIN型,电子显微镜为工具，工作對牛为室温，电 压200千伏，结果见图l-图3。2、 磁性测i^ffl SQUID MPMSXL"7型磁强计(2-300K)，结果见图1图5。权利要求1、一种氰根配合物纳米晶体，其特征在于它是下述化学式的纳米材料DyFe(CN)6·H2O。2、 权利要求1 m的氰根配，纳米晶体，，征在于所悉的氰^1配^1纳米晶 有均"^见则的,，为纳，块^tM,晶体。3、 一种权利要求1皿的氰根配^tl纳米晶体的^fe合^^法，，征在于它包括如下步骤第一、以7X为^!J，将Dy203和淀粉按质量比l:18混合后分散于水中，再用稀S^调pH至2;第二将K3Fe(CN)6以摩尔比K3Fe(CN)6: Dy203=2:l的比例力口入到第一步得至啲混合液中混 合均匀，在95。C下7K热反应5小时；第三、过滤，分别用蒸馏7KfQ乙麟涤沉淀，得到粉末^品即DyFe(CNVH20配^t/纳米 晶体I;第四、蒸馏滤液，得到黄绿色沉淀，分别用蒸馏水和乙醇洗涤后，得到粉末状产品即 DyFe(CNVH20的配合物纳米晶体II 。4、 按照权利要求3戶舰的方法，赚征在于得至啲配^tl纳米晶体I为平均边长50纳米的 ±姚晶体，配^l纳米晶体n为直径l 15纳米的球形纳米晶体。5、 按照权利要求3皿的方法，，征在于淀粉和水的质量比为1:59。6、 权利要求1皿的氰根配^tf纳米晶体的自，，征在于戶脱的氰根配，纳米晶体 用作光、电、磁吸附功能材料。全文摘要本专利技术涉及氰根桥联功能性配位聚合物和纳米晶体材料，尤其涉及“绿色”方法制备的DyFe(CN)<sub>6</sub>·H<sub>2</sub>O配合物纳米晶体及应用。其制备工艺包括在水中加入Dy<sub>2</sub&g本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氰根配合物纳米晶体，其特征在于它是下述化学式的纳米材料：ＤｙＦｅ（ＣＮ）↓［６］.Ｈ↓［２］Ｏ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程鹏，殷艳艳，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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