在一个或多个膨胀和冷却步骤中处理脲至三聚氰胺的热解产物，以分离尾气和回收溶液／悬浮体中的三聚氰胺，通过在液封下使产物膨胀来进行，以防止形成的三聚氰胺晶体粘附到设备的内壁。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生产三聚氰胺的方法，特别涉及反应产物的处理。在最新的和主流的工业实践中，通常三聚氰胺是根据如下的总反应通过脲的热解来生产的可以看到，脲热解为三聚氰胺伴随着通常称为尾气的大量二氧化碳和氨的生成。整个反应需要热量供应，并使复杂的一系列反应按一个或多个步骤相互连接；根据现有的工业技术，反应在高压和没有催化剂的液相中进行，和在低压和有非均相催化剂的汽相中进行。非催化的高压技术通常在约400℃和7-15兆帕的压力下操作，产生在混合的气-液相中的产物。催化技术通常采用基于氧化铝的非均相催化剂，在气相中，也是在约400℃下操作，但是压力为0.5-10相对巴(relative bar)(0.05-1相对兆帕(relative Mpascal))，给出气态产物。为了使液体、气体或者在溶液中的三聚氰胺膨胀和冷却，直至它在随后的步骤中作为晶体而分离出来，所述的工业技术通常包括通过通常称为骤冷和汽提的处理来降低反应产物的温度和压力，即使在不同的温度和压力条件下操作。在这些膨胀操作后通常但不是必须地进行在三聚氰胺的氨水溶液中的混合和/或吸附的步骤，该溶液还可以包含CO2和反应副产物。所述方法的进行导致混合相，其中三聚氰胺在回收和分离工艺过程中存在于溶液/悬浮体中。然后这些溶液/悬浮体被处理以获得在规格范围内的三聚氰胺。三聚氰胺生产中的一个重要技术问题涉及将要从反应粗产物中分离的三聚氰胺的相变，因为在膨胀期间所发生的至晶相的转变过程中，生长的晶体特别粘，因而它们常常牢固地附着在和结壳到紧邻膨胀设备(通常是反应流出液的层状阀(lamination valve))的下游的固体表面，例如接受从脲至三聚氰胺的反应产物的膨胀流的装置的壁和内部。这种技术问题在脲至三聚氰胺的非催化和高压技术以及低压催化技术的两类热解技术中非常普遍。这些壳导致对反应步骤的干扰和频繁的停车以进行清洁，结果增加了成本和降低了整个装置的运行系数。附图说明图1的方案显示了根据已知技术的三聚氰胺生产方法的第一步，该方法是高压热解技术，通过在135-140℃进料液体脲到被加热的热解反应器A，在过量的氨存在下和不使用催化剂的情况下在液相中操作。在图1的示意图中，脲至三聚氰胺的罐式热解反应器在360-420℃的温度和7-15兆帕的压力下连续操作。所述的反应器A是一步反应器，其中熔融的脲与气态氨一起从底部进料。通过在反应本身中所形成的气体，反应物料保持在剧烈的循环中；已反应的物料(液体和气体)从反应器A经过阀门C排放和膨胀到容器B。脲热解转化为三聚氰胺的反应在所述的热解反应器中进行。使用熔融盐的加热系统提供维持反应所需的热量。在热解反应器A中产生一种混合相，该混合相基本上由液体的粗三聚氰胺、由反应产生的尾气和从底部与熔融的脲一同进料的过量的氨组成。这种混合相被进料到通常称为“骤冷”塔的冷却塔B中，在此该混合相通常在0.1至3相对兆帕的压力下在阀门C中膨胀，被冷却至120-180℃，并与再循环的氨溶液接触。这个操作是在骤冷塔B中完成的，含三聚氰胺的反应产物与从一个或多个分配器注入的、冷却并溶解三聚氰胺的再循环氨溶液一起被从上方喷入其中。三聚氰胺与氨溶液都在塔内下降；在这样的条件下，所有的三聚氰胺和未反应的脲以及高分子量的杂质一起进入溶液/悬浮体中，并被送入随后的处理工艺。基本上由来自反应器A的NH3和CO2及平衡的水蒸汽组成的气相从塔B中上升，从其顶部排出，并返回脲的合成。从骤冷塔B得到的水溶液/悬浮体在溶液中包含一定量的氨和二氧化碳，其必须在随后的汽提塔E中除掉，该汽提塔E通常在0-15相对巴(0-1.5相对兆帕)的压力下借助于在阀门D中的进一步膨胀来操作。离开汽提塔E塔底的水性料流包含6-12％重量/重量的三聚氰胺，以及将在后来的步骤中除掉的、主要是氧-氨基-三嗪(通常用字头缩写OAT指代)和缩聚产物的杂质。在塔L中用循环水分离和洗涤在塔E中汽提的气体，得到在塔B中用作骤冷剂的再循环的氨溶液。有冷却水冷凝器位于塔L的底部。从塔L除掉的吸收热等于约1100Kcal/kg将要冷凝的氨和二氧化碳。根据图1的方案，在将三聚氰胺与液相分离的过程中，由于三聚氰胺的结晶，硬壳将存在于工艺中，基本上是在两个膨胀阀门C和D的下游，在两个塔B和E(呈混合相的膨胀液体的料流以相当高的速度进入所述塔)的入口处。这些生长的晶体到达两个塔的壁或内部，并且导致结壳，这干扰了装置的运转，并要求频繁的停车以进行清理。在运行系数方面，这些停车造成6-8％的损失，这意味着在整个生产线中相同数量级的生产损失和相当大的失衡。在已知技术中，针对这种缺点，在三聚氰胺溶液/悬浮体的较大稀释度下来运转装置，这导致对溶液的处理、对它们的转移、热交换和汽提操作所需的成本和能耗都大为增加。这种策略将骤冷和汽提设备中三聚氰胺在溶液/悬浮体中的浓度-就高压热解技术而言-限制在8-10％的重量范围内。在使用脲至三聚氰胺的气相催化热解技术时，粗三聚氰胺料流的膨胀和在三聚氰胺固化成为晶体期间壳的形成的问题同样存在。本专利技术的目的是提供一种用于脲至三聚氰胺的热解反应的粗流出液的膨胀和冷却的设备和方法，该设备和方法可以避免在所述膨胀期间结晶的三聚氰胺硬壳所导致的所述缺点。此目的借助于本专利技术的设备和方法而实现，本专利技术的权利要求1是所述方法的最一般的定义，而在从属权利要求2至7中定义了本专利技术方法的优选的实施方案或可能的变化。在权利要求8中定义了本专利技术设备的最一般的含义，而在从属权利要求9-12中定义了本专利技术设备的优选的实施方案或可能的变化。从以下示例性的而非限制性的、参考附图的方案进行的描述中，用于包含在反应料流中的三聚氰胺的膨胀和结晶，以及将其送至随后的装置部分的本专利技术设备和方法的特征和优点将会更加明显。根据前面的讨论，图1表示已知技术。图2图示了本专利技术的一个简化的实施方案，而图3至8显示了所述膨胀设备的实施方案的实例，该膨胀设备可以进行三聚氰胺的分离和结晶，避免或显著地限制结壳。热解反应在反应器A中用已经参考图1提及的方法进行。在热解反应器A中形成了包含所产生的液体三聚氰胺的混合相，该混合相在反应器中上升并从其上面的出口排出。再根据图2的方案，从所述反应器的上部得到了包含反应的尾气和三聚氰胺、少量未反应的脲和副产物的混合相。此混合相在阀门C中膨胀，所述阀门C位于反应器和骤冷塔之间的连接导管上，在骤冷塔B下部的出口前面一点或甚至直接与骤冷塔B下部的出口接触。在所述塔的下部保持液封，以防止晶体在其形成时和从液相中分离时与固体表面接触和因此粘附到固体表面上。因此，这种结果是通过使膨胀在骤冷塔B的下部，在浸没于液体中的区域中进行而得到的。事实上已经发现，三聚氰胺晶体的粘附特性导致在其形成和与母体溶液/悬浮体分离过程中结壳，而所述的三聚氰胺晶体一旦在液相内分离后就不再具有相同的结壳行为。在上述情况下，类似于结合图1方案所举例说明的，氨或碱溶液也从上面用特殊的分配器注入，并从上往下下降，洗涤塔内上升的尾气，并冷却和溶解在阀门C中膨胀后引入所述下部的混合相中的三聚氰胺。由此形成了含三聚氰胺溶液/悬浮体的液相。在以下的工艺步骤中，在骤冷塔B的塔底获得的三聚氰胺的溶液/悬浮体被送至汽提段。在将该料流引入汽提塔E之前，在阀门D中使其本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种处理脲至三聚氰胺的热解反应产物的方法，该反应产物由还包含由二氧化碳和氨组成的尾气的粗三聚氰胺的混合物组成，该方法包括所述反应产物的一个或多个膨胀和冷却步骤，以分离所述尾气和分离以晶体形式与液相分开的三聚氰胺，该方法的特征在于，所述反应产物的膨胀在浸没到液体中的区域中进行，使得三聚氰胺晶体在其形成和与液相或气相分离的过程中不接触设备的壁或其它内部部件，并因此不粘附到所述设备的壁或其它内部部件上。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M帕梅贾尼，R圣图奇，
申请(专利权)人：欧洲技术设于伊特根的三聚氰氨卢森堡分支机构，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]
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