一种丙二醇单甲醚醋酸酯回收液除杂的方法、设备技术

本发明专利技术涉及了一种可去除醋酸的丙二醇单甲醚醋酸酯回收液除杂的方法、设备。上述技术方案采用2次减压精馏的方式，且在精馏塔内设置有碱性离子交换树脂，可有效去除丙二醇单甲醚醋酸酯回收液中的醋酸，避免醋酸腐蚀设备生成金属离子，使得丙二醇单甲醚醋酸酯纯化液中，醋酸含量≦0.01％，单金属离子含量≦1ppb，符合电子级别的使用，可用于循环生产节约了原料成本。料成本。料成本。

【技术实现步骤摘要】
一种丙二醇单甲醚醋酸酯回收液除杂的方法、设备


[0001]本专利技术涉及电子制造领域，特别涉及一种丙二醇单甲醚醋酸酯回收液除杂的方法、设备。

技术介绍

[0002]在电子制造产业和光电产业领域内，由于生产过程中使用到了醋酸，因此丙二醇单甲醚醋酸酯(PMA)在使用后，会混有醋酸，要将醋酸去除后才能循环使用。去除醋酸的传统方法是在废液中加入碱液，让碱液和醋酸进行中和反应，但是在碱性环境下丙二醇单甲醚醋酸酯又会分解醋酸和丙二醇甲醚，所以废液中始终含有微量醋酸。而现有技术中或者采用直接精馏或共沸精馏的方式进行提纯。但在精馏过程中，醋酸会腐蚀精馏塔的不锈钢成分生成的铁离子、铬离子、镍离子等金属离子，主要是铁离子。使得最终纯化的丙二醇单甲醚醋酸酯中存留超量的以上金属离子。以上办法最后得到的丙二醇单甲醚醋酸酯不能用于电子级使用。

技术实现思路

[0003]鉴于上述问题，本申请提供了一种可去除醋酸的丙二醇单甲醚醋酸酯回收液除杂的方法、设备。本技术方案可以采用简单的设备、方便快速的从含醋酸的丙二醇单甲醚醋酸酯回收液中得到电子级的丙二醇单甲醚醋酸酯，可以在生产中循环利用，节约了工艺成本，避免了原料的浪费，环境的污染，节能环保，具有经济和社会价值。
[0004]本申请第一方面提供了一种丙二醇单甲醚醋酸酯回收液除杂的方法，包括以下步骤：
[0005]首次精馏：将丙二醇单甲醚醋酸酯回收液通入第一精馏塔进行常压精馏，得到第一混合液和第一气相物质；
[0006]二次精馏：将第一混合液用第二精馏塔进行减压精馏，所述第二精馏塔的中部设置有碱性离子交换树脂，得到第二混合液和第二气相物质；
[0007]冷凝：将第二气相物质进行冷凝，得到丙二醇单甲醚醋酸酯纯化液。
[0008]区别于现有技术，上述技术方案采用常压和减压连续精馏的方式，且在减压精馏塔内设置有碱性离子交换树脂，可有效去除丙二醇单甲醚醋酸酯回收液中的醋酸，避免醋酸腐蚀设备生成金属离子，使得丙二醇单甲醚醋酸酯纯化液中，醋酸含量≦0.01％，单金属离子含量≦1ppb，符合电子级别的使用，可用于循环生产节约了原料成本。
[0009]在一些实施例中，所述碱性离子交换树脂为安徽三星树脂科技有限公司生产的330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。申请人在研发中发现，精馏过程中使用了该树脂后，纯化液中醋酸含量会降低，金属离子含量也会相应降低，可以达到电子级的使用标准。
[0010]在一些实施例中，所述丙二醇单甲醚醋酸酯回收液中丙二醇单甲醚醋酸酯的含量为95％
‑
99.5％，醋酸的含量≦0.5％。在一些实施例中，回收液中的醋酸含量0.5％以上，可以通过先加碱中和，把醋酸含量降到0.5％以下，再使用本申请所述除杂方法。
[0011]在一些实施例中，所述第一精馏塔和第二精馏塔采用不锈钢材质。由于醋酸会腐蚀不锈钢，因此在精馏过程中，精馏液中还含有被醋酸腐蚀的不锈钢金属离子。所述金属离子包括铁离子、铬离子和镍离子；其中含量较高的金属离子为铁离子。因此，在对纯化液中金属离子进行检测时，只要检测铁离子的含量，铁离子的含量低于≦1ppb，则代表其他金属离子的含量也低于≦1ppb。
[0012]在一些实施例中，所述第一精馏塔操作压力为20Kpa，操作温度93
‑
98℃。
[0013]第一精馏塔采用减压精馏，水沸点100℃，醋酸沸点117.9℃，PMA沸点：145℃
‑
146℃，醋酸溶解于水和PMA中。塔顶分离的第一气相物质包括水以及轻组分有机杂质、少量醋酸，部分醋酸汽化处于精馏塔的中段位置，而PMA、部分醋酸为液态，处于精馏塔的底部位置。第一精馏塔可以去除有机质、水分和部分醋酸。
[0014]在一些实施例中，所述第二精馏塔的操作压力为10
‑
15Kpa，操作温度78
‑
95℃，符合碱性树脂的使用条件。采用减压蒸馏的方式，操作压力低于一个大气压，这样会降低各相的沸点，在低温情况下即可生成蒸汽。第一混合液中的PMA、醋酸均在第二精馏塔内形成蒸汽，向塔顶上升，在上升过程中，醋酸被碱性树脂吸收，而PMA从气相排出。由于醋酸在精馏塔中快速被碱性树脂吸收，其对精馏塔的腐蚀有限，因此纯化液中的金属离子含量也相应降低，可达到电子级的使用标准。重组份杂质留在精馏塔底部。
[0015]在一些实施例中，所述丙二醇单甲醚醋酸酯纯化液中，丙二醇单甲醚醋酸酯的含量≧99.7％，醋酸含量≦0.01％，单金属离子含量≦1ppb。
[0016]醋酸含量≦0.01％，单金属离子含量≦1ppb。单金属离子含量指的是纯化液中所含的某一种金属杂质的含量，纯化液中可以含有多种金属离子。
[0017]本申请的第二方面提供了本申请第一方面所述丙二醇单甲醚醋酸酯回收液除杂的精馏设备，包括第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一精馏塔的底部与第二精馏塔的中部通过第一管路连接，所述第二精馏塔的中部设置有交换仓，所述交换仓内设置有离子交换树脂。
[0018]区别于现有技术，上述技术方案采用在2次精馏以及在精馏塔内设置有碱性离子交换树脂，可有效去除丙二醇单甲醚醋酸酯回收液中的醋酸，使得丙二醇单甲醚醋酸酯纯化液中，醋酸含量≦0.01％，单金属离子含量≦1ppb，符合电子级别的使用，可用于循环生产节约了原料成本。
[0019]被醋酸腐蚀的精馏塔不锈钢中含量最高的金属离子为铁离子。因此，在对纯化液中金属离子进行检测时，只要检测铁离子的含量，铁离子的含量低于≦1ppb，则代表其他金属离子的含量也低于≦1ppb。
[0020]在一些实施例中，所述第一管路的出口在所述交换仓的下方。即第一混合液输入口在交换仓的下部，这样可以更迅速的通过交换仓中的树脂，吸附第一混合液中的醋酸，而精馏塔的上部(交换仓的上部)基本上没有被醋酸腐蚀，不会有金属离子渗出，混入第二气相物质，影响回收液的质量。
[0021]在一些实施例中，所述第一管路上设置有压力泵。
[0022]在一些实施例中，所述第一精馏塔的上部连接第一冷凝器，所述第一精馏塔的下部连接第一再沸器。
[0023]在一些实施例中，所述第二精馏塔的上部连接第二冷凝器，所述第二精馏塔的下
部连接第二再沸器。
[0024]在一些实施例中，部分气相物质通过冷凝器冷凝后再回流至所述精馏塔中；部分混合液通过再沸器沸腾后再回流至所述精馏塔中，维持精馏塔的持续运行。
[0025]上述
技术实现思路
相关记载仅是本申请技术方案的概述，为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案，进而可以依据说明书的文字记载的内容予以实施，并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解，以下结合本申请的具体实施方式及附图进行说明。
附图说明
[0026]附图仅用于示出本申请具体实施方式以及其他相关内容的原理、实现方式、应用、特点以及效果等，并不能认为是对本申请的限制。
[0027]在说明书附图中：
[0028]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙二醇单甲醚醋酸酯回收液除杂的方法，其特征在于，包括以下步骤：首次精馏：将丙二醇单甲醚醋酸酯回收液通入第一精馏塔进行常压精馏，得到第一混合液和第一气相物质；二次精馏：将第一混合液用第二精馏塔进行减压精馏，得到第二混合液和第二气相物质；所述第二精馏塔的中部设置有碱性离子交换树脂；冷凝：将第二气相物质进行冷凝，得到丙二醇单甲醚醋酸酯纯化液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性离子交换树脂为安徽三星树脂科技有限公司生产的330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙二醇单甲醚醋酸酯回收液中丙二醇单甲醚醋酸酯的含量为95％
‑
99.5％，醋酸的含量≦0.5％。4.根据权利要求所述的方法，其特征在于，所述第一精馏塔操作压力为20Kpa，操作温度93
‑
98℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的操作压力为10
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：林秋玉，崔文涛，沈军，
申请(专利权)人：福建钰融科技有限公司，
类型：发明
国别省市：