一种废水中回收乙酸乙酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种废水中回收乙酸乙酯的方法，属于乙酸乙酯回收技术领域。本发明专利技术提供的方法通过三塔串联方式，耦合萃取精馏和渗透汽化，可实现高效分离乙酸乙酯、乙醇、水，并实现萃取剂的循环利用，节能效果显著；本发明专利技术在第一分离塔和第二分离塔顶部设置有热量交换器，通过压缩气体，存储热量并预热进料来实现热量利用，实现节能效果；本发明专利技术提供的离子液体萃取剂为1

【技术实现步骤摘要】
一种废水中回收乙酸乙酯的方法


[0001]本专利技术属于乙酸乙酯回收
，具体地，涉及一种废水中回收乙酸乙酯的方法。

技术介绍

[0002]乙酸乙酯生产过程中会排放一定量的高浓度有机废水，其中大多数是混合性废水，主要成分为乙酸乙酯和乙醇，这些废水不仅排放量大，而且无法直接循环利用，必须经过有效处理才可以安全排放，由于产物水和乙醇能与乙酸乙酯形成恒沸物，常温下也部分互溶，给乙酸乙酯的提纯带来了很大的困难。

技术实现思路

[0003]本专利技术涉及一种废水中回收乙酸乙酯的方法，属于乙酸乙酯回收
本专利技术提供的方法通过三塔串联方式，耦合萃取精馏和渗透汽化，可实现高效分离乙酸乙酯、乙醇、水，并实现萃取剂的循环利用，节能效果显著；本专利技术在第一分离塔和第二分离塔顶部设置有热量交换器，通过压缩气体，存储热量并预热进料来实现热量利用，实现节能效果；本专利技术提供的离子液体萃取剂为1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑氯化钠和乙二醇的复合溶剂，改善了分离效果，有效降低了设备费用和能耗费用；本专利技术提供的渗透汽化膜是在聚丙烯腈
‑
N，N
’‑
二甲基甲酰胺纳米纤维膜上用聚烯丙基胺和氧化石墨沉积一层改性膜，具有优异的选择性和渗透性，能够对乙醇水溶液进行高效分离。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种废水中回收乙酸乙酯的方法，包括以下操作:
[0006](1)分离乙酸乙酯：将生产乙酸乙酯废水从第一分离塔中部泵入塔中，从塔顶端加入离子液体作为萃取剂，升温，将在塔顶冷凝的乙酸乙酯从废水体系中提出；
[0007](2)分离萃取剂：将脱除乙酸乙酯的废水经过第二分离塔精馏，在塔顶冷凝出乙醇和水，塔底得到高纯萃取剂；
[0008](3)分离乙醇和水：将乙醇和水混合液经第三分离塔，经过第三分离塔的渗透汽化膜分离，得高纯度的乙醇和水；
[0009](4)在第一分离塔和第二分离塔顶部设置有热量交换器，用于压缩第一分离塔和第二分离塔顶部气体，存储分馏过程中的热量，并在第三分离塔进料口进行预热。
[0010]作为本专利技术的一种优选方案，(1)中所述第一分离塔萃取剂进料量为130
‑
160kmol/h。
[0011]作为本专利技术的一种优选方案，(1)中所述第一分离塔的理论板数为20
‑
25。
[0012]作为本专利技术的一种优选方案，(1)中所述第一分离塔的回流比为0.6
‑
0.8。
[0013]作为本专利技术的一种优选方案，(1)中所述离子液体成分为1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑氯化钠和乙二醇，1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑氯化钠和乙二醇的摩尔比为1:8
‑
9。
[0014]作为本专利技术的一种优选方案，(3)中所述第三分离塔的参数设置为：进料温度为
50
‑
60℃，进料压力为0.5
‑
1.5atm，渗透侧压力为0.5
‑
0.8kPa。
[0015]作为本专利技术的一种优选方案，(3)中所述渗透汽化膜通过以下方法制得：
[0016]步骤一：通过静电纺丝技术制得聚丙烯腈纳米纤维膜；
[0017]步骤二：用聚烯丙基胺和氧化石墨制得分散改性液；
[0018]步骤三：用步骤二制得的制得分散改性液在步骤一制得的纳米纤维膜上按照真空抽滤的方法沉积一层改性膜。
[0019]作为本专利技术的一种优选方案，步骤一中所述静电纺丝包括如下操作：将干燥后的聚丙烯腈粉末加入N，N
’‑
二甲基甲酰胺中，在45℃下持续搅拌8
‑
10h，使粉末完全溶解，得到浓度为6
‑
8wt％的透明的聚丙烯腈/N，N
’‑
二甲基甲酰胺纺丝溶液，静置消泡，将所得纺丝溶液进行静电纺丝；
[0020]其中，具体工艺参数如下：纺丝溶液挤出速率为0.8
‑
1mL/h，接收装置的转速控制在150
‑
200rpm，与喷丝头间的接收距离为15cm，纺丝电压在18
‑
24kV；环境温度控制在22
‑
28℃左右，相对湿度控制在30
‑
40％；纺丝结束后，将制得的纺丝放置于60℃真空烘箱中干燥过夜，在8MPa下冷压30s。
[0021]作为本专利技术的一种优选方案，步骤二中所述分散改性液的制备包括如下操作：将氧化石墨配制成0.5mg/mL的水溶液备用；将阳离子聚丙烯酰胺加入水溶液中配置成混合物，控制阳离子聚丙烯酰胺和氧化石墨质量比为15
‑
18:1，将混合物置于常温下连续搅拌12h使其充分反应，制得分散改性液。
[0022]作为本专利技术的一种优选方案，步骤三中所述沉积一层改性膜包括如下操作：用去离子水润湿步骤一制得的纺丝后固定于真空抽滤漏斗中，用移液器取步骤二制得的分散改性液加入到抽滤装置中，用真空泵将滤液中的水分抽干，便得到渗透汽化膜。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]1.本专利技术提供一种废水中回收乙酸乙酯的方法，通过三塔串联方式，耦合萃取精馏和渗透汽化，可实现高效分离乙酸乙酯、乙醇、水，并实现萃取剂的循环利用，节能效果显著。
[0025]2.本专利技术(4)在第一分离塔和第二分离塔顶部设置有热量交换器，用于压缩第一分离塔和第二分离塔顶部气体，存储分馏过程中的热量，并在第三分离塔进料口进行预热来实现热量利用，进而实现节能效果。
[0026]3.本专利技术提供的离子液体萃取剂为1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑氯化钠和乙二醇的复合溶剂，明显增大了体系的相对挥发度，改善了分离效果，并且此过程中萃取剂的损失极少，相比单一溶剂的萃取精馏工艺，基于复合溶剂的萃取精馏工艺则需要更少的塔板和更小的回流比，有效降低了设备费用和能耗费用。
[0027]4.本专利技术提供的渗透汽化膜是在静电纺丝技术制得聚丙烯腈
‑
N，N
’‑
二甲基甲酰胺纳米纤维膜上用聚烯丙基胺和氧化石墨沉积一层改性膜，从而实现高通量，高效醇水分离效果；聚烯丙基胺是高分子聚合物或聚电解物，其分子链中含有一定量极性基因能吸附水中悬浮的固体粒子，使粒子间架桥形成大的絮凝物；它加速悬浮液中的粒子的沉降，有非常明显的加快溶液的澄清，促进过滤等效果；由于分子链含有酰胺基或离子基因，故其显著特点是亲水性高，可以各种比例溶于水中，聚烯丙基胺水溶液对电解质有很好的容忍性，改性后的薄膜可有效实现水分离；而改性膜在静电力和氢键作用下与纤维膜相互结合，提高
了中间层和功能层之间的界面作用力，避免了在渗透汽化过程中发生皮层的剥离与膜结构的坍塌，使得纳米纤维膜具有较好的稳定性；通过引入聚烯丙基胺
‑
氧化石墨改性膜，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废水中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述方法包括以下操作:(1)分离乙酸乙酯：将生产乙酸乙酯废水从第一分离塔中部泵入塔中，从塔顶端加入离子液体作为萃取剂，升温，将在塔顶冷凝的乙酸乙酯从废水体系中提出；(2)分离萃取剂：将脱除乙酸乙酯的废水经过第二分离塔精馏，在塔顶冷凝出乙醇和水，塔底得到高纯萃取剂；(3)分离乙醇和水：将乙醇和水混合液经第三分离塔，经过第三分离塔的渗透汽化膜分离，得高纯度的乙醇和水；(4)在第一分离塔和第二分离塔顶部设置有热量交换器，用于压缩第一分离塔和第二分离塔顶部气体，存储分馏过程中的热量，并在第三分离塔进料口进行预热。2.根据权利要求1所述的一种废水中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于：(1)中所述第一分离塔萃取剂进料量为130
‑
160kmol/h。3.根据权利要求1所述的一种废水中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于：(1)中所述第一分离塔的理论板数为20
‑
25。4.根据权利要求1所述的一种废水中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于：(1)中所述第一分离塔的回流比为0.6
‑
0.8。5.根据权利要求1所述的一种废水中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于：(1)中所述离子液体成分为1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑氯化钠和乙二醇，1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑氯化钠和乙二醇的摩尔比为1:8
‑
9。6.根据权利要求1所述的一种废水中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于：(3)中所述第三分离塔的参数设置为：进料温度为50
‑
60℃，进料压力为0.5
‑
1.5atm，渗透侧压力为0.5
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0.8kPa。7.根据权利要求1所述的一种废水中回收乙酸乙酯的方法，其特征在于：(3)中所述渗透汽化膜通...

【专利技术属性】
技术研发人员：李成富，佟刚，邓宇雄，赵楚榜，
申请(专利权)人：泰兴金江化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：