一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法技术

本发明专利技术公开了一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，包括如下步骤，将杜仲叶粉末与含水低共熔溶剂按一定料液比置于探头超声机中，超声提取一定时间后，向提取液中加入大孔树脂，在低频探头超声的作用下提高大孔吸附树脂吸附、解吸效率，减压浓缩解吸液可得杜仲绿原酸粗品，并同时回收低共熔溶剂。此法使用低共熔溶剂提取绿原酸，得率高，且所有试剂可回收利用，不污染环境。整个工艺流程简单，易操作，能耗少，通过探头超声破坏植物细胞壁，可以增加溶剂与药材之间的相互渗透。此外，探头超声辅助大孔树脂吸附、解吸可以增加树脂的吸附量并提高吸附、解吸效率。解吸效率。

【技术实现步骤摘要】
一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法


[0001]本专利技术涉及天然产物化学
，具体为一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法。

技术介绍

[0002]绿原酸是一种天然多酚物质，具有多种生物活性，如抗菌、抗癌、抗氧化、降血糖、抗紫外辐射和降低血压等。如何高效和绿色地从杜仲叶中提取绿原酸一直备受关注。传统有机溶剂如乙醇、氯仿和乙酸乙酯等作为提取剂应用于制药、食品、化妆品等行业中，不仅会污染环境，且存在溶剂残留，所以选择一种天然、绿色的提取溶剂十分重要。作为新型的绿色溶剂，低共熔溶剂具有毒性低、蒸汽压低、制备简单、可再生、可生物降解、结构可设计等突出特点，所以在众多领域得到广泛应用研究。目前，大孔树脂在纯化活性物质得分离纯化中被广泛应用。所以基于以上情况，本专利技术利用低频探头超声处理以氯化胆碱为氢键受体的低共熔溶剂提取杜仲绿原酸，并利用低频探头超声辅助大孔树脂吸附/解吸绿原酸。
[0003]公开号为CN115636750A的中国专利介绍了从杜仲中提取绿原酸的方法，主要包括向杜仲叶浆中加入三元低共熔溶剂进行超声提取；提取液过滤后加入絮凝剂，絮凝后，离心得到上清液；浓缩上清液得浓缩液；将浓缩液经过改性的纳米羟基磷灰石填充的吸附柱中，处理完毕后，采用水溶液进行洗脱去除杂质，接着采用洗脱剂，洗脱绿原酸，得到洗脱液；洗脱液进行减压浓缩，浓缩液真空干燥后，获得绿原酸产品。此法使用水浴超声辅助提取杜仲绿原酸，超声时间长需1～2小时,可能会破坏绿原酸的结构。
[0004]公开号为CN114751825A的中国专利介绍了从金银花中高效提取绿原酸的方法，主要包括将金银花粉加水后调节pH至酸性，得到金银花预处理液；向所述金银花预处理液中加入果胶裂解酶、半纤维素酶，搅拌均匀后，进行酶解；酶解完成后添加提取剂，进行超声波提取，离心、纯化、浓缩得到绿原酸浸膏。此法使用酶提取金银花绿原酸，对pH和酶解时间要求严格，灭酶温度较高可能会使绿原酸降解。
[0005]公开号为CN115651044A的中国专利介绍了同步生产甜菊糖苷、绿原酸的工业化生产方法，主要包括将甜叶菊加水室温浸渍提取得到甜叶菊的水提液；向所述水提液中加入壳聚糖季铵盐，搅拌絮凝后过滤，得到板泥与上清液；将所述板泥加入乙醇，调pH后得到用来提取绿原酸的提取液；将所述绿原酸提取液过滤，脱去乙醇，通过非极性大孔树脂吸附；将所述非极性大孔树脂使用超纯净水除杂，使用高浓度的乙醇洗脱，得到含有绿原酸的高醇解析液；将所述高醇解析液脱醇后干燥，得到高纯度绿原酸粉末；此法溶剂消耗量大，提取不充分，耗时长。
[0006]目前，低共熔溶剂在天然产物提取、分离领域仍然有一些限制因素，杜仲绿原酸的利用也需要进一步被探索，本专利技术的目的在于提供一种探头超声辅助低共熔溶剂提取及大孔树脂吸附、解吸杜仲绿原酸的方法，以促进低共熔溶剂与药材的相互渗透以提高绿原酸的提取率，同时改善大孔树脂的吸附量和吸附、解吸效率。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，包括如下步骤。
[0009]（1）将杜仲叶粉末与含水低共熔溶剂按一定料液比置于低频探头超声机中，通过探头超声的空化作用破坏药材细胞的细胞壁。促进高粘度溶剂与药材的相互渗透，使细胞内成分扩散至细胞外，并与溶剂通过氢键结合，达到对植物活性成分快速、强化提取的目的。
[0010]（2）提取后的提取物经过固液分离得到提取液；（3）提取液经过低频探头超声强化大孔树脂吸附、解吸液解吸和减压浓缩液可得到杜仲绿原酸的粗产品。
[0011]优选的，所述低共熔溶剂为氯化胆碱基低共熔溶剂。
[0012]优选的，所述低共熔溶剂的体积分数为20%
‑
80%。
[0013]优选的，所述料液比为1：10
‑
1：50g/ml。
[0014]优选的，所述低频探头超声机的超声功率在提取时为20
‑
160w，超声时间为10
‑
30min，超声温度为20
‑
60℃，占空比30
‑
100%。
[0015]优选的，所述大孔树脂型号为NKAⅡ。
[0016]优选的，所述大孔树脂吸附洗脱过程中所用的洗脱剂依次为去离子水、乙醇溶液，去离子水的用量为3
‑
4倍柱体积，乙醇溶液浓度为40
‑
80%。
[0017]优选的，所述大孔树脂吸附、解吸过程中所用的超声功率为20
‑
160w，超声温度为25
‑
40℃，吸附时间为30
‑
240min，解吸附时间为30
‑
240min。
[0018]优选的，所述在经过大孔树脂吸附、解吸剂解吸和减压浓缩液可得到杜仲绿原酸的粗产品，同时可回收低共熔溶剂，低共熔溶剂的回收率为40%
‑
80%。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.整个工艺流程简单，易操作，生产成本较低，能耗少。
[0020]2.低频探头超声有利于促进高粘度溶剂和药材的相互渗透，提高绿原酸的得率，适合小试生产，低频超声还可以避免破坏绿原酸和大孔树脂结构。
[0021]3.提取溶剂为天然物质，价廉易得，且所有试剂可回收利用，不污染环境。
[0022]4.低频探头超声辅助大孔树脂吸附、解吸可以增加树脂的吸附量以及吸附、解吸效率。
实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
实施例
[0024]本专利技术提供一种技术方案：一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，包括如下步骤：（1）取干燥的杜仲叶粉末10g置于低频探头超声机中，按料液比1:10(g/mL)加入含水量40%的低共熔溶剂（氯化胆碱:苹果酸，1:1），探头超声提取15min，探头超声机的超声功率为160w，超声温度为40℃，占空比55%。
[0025]（2）提取液置于大孔树脂中探头超声辅助吸附、解吸，超声功率为160w，超声温度为25℃，吸附时间为120min，解吸时间为120min。先使用去离子水洗脱得到部分低共熔溶剂，然后使用60%乙醇解吸，解吸液减压浓缩后得到杜仲绿原酸粗提物0.43g，纯度为6.12％。低共熔溶剂的回收率为61%。
实施例
[0026]本专利技术提供一种技术方案：一种低共本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将杜仲叶粉末与含水低共熔溶剂按一定料液比置于低频探头超声机中，通过探头超声的空化作用破坏药材细胞的细胞壁。促进高粘度溶剂与药材的相互渗透，使细胞内成分扩散至细胞外，并与溶剂通过氢键结合，达到对植物活性成分快速、强化提取的目的。2.（2）提取后的提取物经过固液分离得到提取液；（3）提取液经过探头超声强化大孔树脂吸附、解吸液解吸和减压浓缩液可得到杜仲绿原酸的粗产品。3.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂为氯化胆碱基低共熔溶剂。4.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂的体积分数为20%
‑
80%。5.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，其特征在于：所述料液比为1：10
‑
1：50 g/ml。6.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂体系中探头超声强化杜仲绿原酸提取、大孔树脂吸附、解吸的方法，其特征在于：所述探头超声机的超声功率在提取时为20
‑
160w，超声时间为10
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：刘婷婷，孟悦，杨莹，潘旭，隋小宇，张宏莲，
申请(专利权)人：齐齐哈尔医学院，
类型：发明
国别省市：