一种高纯度AAEM提纯工艺及应用于该工艺的提纯系统技术方案

本申请涉及化工分离提纯的技术领域，具体公开了一种高纯度AAEM提纯工艺及应用于该工艺的提纯系统。一种高纯度AAEM提纯工艺，包括以下步骤：向AAEM反应液依次进行通入二氧化碳和水蒸汽得到AAEM处理液，然后再将AAEM处理液依次经过活性吸附和微滤的步骤，得到AAEM成品，且AAEM成品的纯度高于98%；本申请的提纯工艺能够有效的将HEMA和AAEM进行分离，并且降低HEMA的含量，有效的提高了AAEM的纯度；此外，本申请的提纯工艺操作简单，反应条件温和稳定，适用于工业生产，并且提纯的AAEM产品质量好，其纯度能够达到98%以上，收率在97%以上，有效的改善了AAEM后处理分离困难的难题。的改善了AAEM后处理分离困难的难题。的改善了AAEM后处理分离困难的难题。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度AAEM提纯工艺及应用于该工艺的提纯系统


[0001]本申请涉及化工合成及分离提纯的
，更具体地说，它涉及一种高纯度AAEM提纯工艺及应用于该工艺的提纯系统。

技术介绍

[0002]乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（AAEM）是一种重要的甲基丙烯酸单体，可以与胺和腈反应，使其成为自交联、温室固化丙烯酸乳液理想单体。AAEM具有低毒、易共聚和良好的络合性能等优点，其特殊的分子结构使得AAEM在丙烯酸乳液聚合、以不饱合聚酯树脂为基础的树脂、UV光固化、高聚物改性以及涂料工业等领域中具有广泛的用途。AAEM在工业上的应用潜力正在不断扩大，并且乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)为浅黄色透明液体,是目前国际上研究较多、价值比较大的一种新型甲基丙烯酸单体之一,具有毒性低、易共聚等特点，在高分子合成与改性方面具有广泛的用途。
[0003]乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（AAEM）的分子内含有乙烯基和双羧基，使其不但可以合成具有特殊功能的甲基丙烯酸树脂，又可以作为橡胶、塑料等的交联剂，可用来替代N
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羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯等。
[0004]相关技术中，AAEM的合成方法一般是采用甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙酯作为原料,以浓硫酸为催化剂进行酯交换反应合成。此法浓硫酸会对酯交换、氧化、脱水等反应的同时对其具有催化作用，导致一系列副反应发生，使得AAEM的产品纯度过低，并且作为催化剂的浓硫酸不能回收循环使用，具有产品损失大、腐蚀设备等一系列的缺点。
[0005]另外，AAEM的合成方法还可以采用甲基丙烯酸羟乙酯和双乙烯酮进行加成反应合成，后处理是采用分子精馏和水洗等提纯方法对AAEM进行提纯操作。但是AAEM产品主要难点在于后处理的分离，由于AAEM的沸点高达273℃，同时HEMA和AAEM极性相近，分离较为困难，高温精馏极易聚合，使得产品收率低。目前尚无较为有效分离的报道，由于受制于后处理困难的原因，现有的AAEM产业化产品中的HEMA含量也较高，产品纯度一般都低于96%。

技术实现思路

[0006]为了改善相关技术中乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（AAEM）提纯方法存在的技术缺陷，本专利技术提供了一种高纯度提纯工艺及应用于该工艺的提纯系统，该提纯工艺反应条件温和，能够有效的将AAEM中的杂质进行分离提纯，同时还能够将HEMA和AAEM进行分离，提高AAEM的产品纯度。并且采用该提纯工艺提纯的AAEM产品质量好，AAEM产品纯度达98%以上，且收率为97%以上，解决了AAEM后处理分离困难的难题。
[0007]第一方面，本申请提供的一种高纯度AAEM提纯工艺，采用如下的技术方案：一种高纯度AAEM提纯工艺，包括以下步骤：向AAEM反应液依次进行通入二氧化碳和水蒸汽得到AAEM处理液，然后再将AAEM处理液依次经过活性吸附和微滤的步骤，得到AAEM成品，且AAEM成品的纯度高于98%。
[0008]通过采用上述技术方案，由于本申请采用的AAEM反应液是由甲基丙烯酸羟乙酯和
双乙烯酮在三乙胺催化下进行加成法得到的，因此AAEM反应液中包含少量双乙烯酮、丙酮、醋酐、醋酸、三乙胺、水、甲基丙烯酸羟乙酯、缩聚物、固体盐颗粒、胶体和机械杂质等杂质，由于AAEM的沸点高达273℃，同时HEMA和AAEM极性相近，分离较为困难，高温精馏极易聚合；并且，由于AAEM不溶于水，而HEMA与水互溶；因此，本申请采用通入水蒸气的方式能够有效的除去AEMM中的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，实现HEMA和AAEM的快速分离，使得经过提纯后的AAEM的纯度更高，并且，该提纯方法条件温和，产品质量好，产品纯度达98%以上，收率97%以上，解决了AAEM后处理分离困难的难题。
[0009]优选地，具体提纯步骤如下：步骤一：向AAEM反应液中通入弱酸性气体 ，用于中和AAEM反应液内的三乙胺，以及除去AAEM反应液中的低沸点杂质；步骤二：再向步骤一得到的AAEM反应液中通入水蒸气，用于除去AAEM反应液中与水反应或溶于水的杂质，得到AAEM处理液；步骤三：将步骤二得到的AAEM处理液通过活性土吸附处理，用于降低AAEM处理液色度，同时降低缩聚物杂质含量；步骤四：将步骤三得到的AAEM处理液进行微滤处理，用于除去AAWM反应液中的固体杂质，得到高纯度AAEM成品。
[0010]通过采用上述技术方案，步骤一中，通入弱酸性气体主要是为了中和AAEM反应液中的催化剂三乙胺，同时弱酸性气体通过流动，还能够带走部分低沸点物质如丙酮等；步骤二中，通入水蒸气，主要是为了除去AAEM反应液中与水反应或者互溶的杂质，如双乙烯酮，丙酮，醋酐，醋酸，甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等杂质，以使这些杂质的含量降低到合格的指标范围内；而步骤三中，将AEMM处理液经过活性土吸附处理，主要是为了使活性土吸附AEMM处理液中的微量有色物质以及缩聚物，使得吸附后的AAEM产品色度降低到0.2
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0.6Gardner，分子量500以上的缩聚物含量降低到0.1%以下；在步骤四中，对AEMM处理液进行微滤处理，主要是为了除去AAEM处理液中的固体盐、胶体、机械杂质以及步骤三中带入的活性土等颗粒物杂质，使得成品AAEM颗粒杂质水平较低，具体为≧0.2μm颗粒降低至100个/ml以下，因此，采用本申请的提纯工艺对AAEM进行提纯处理，能够有效的对HEMA和AAEM进行分离，减少HEMA的含量，使AAEM的纯度高于98%以上。
[0011]优选地，所述弱酸性气体的流速为1
‑
10m3/h。
[0012]优选地，步骤二中，通入水蒸气在压力为
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0.07MPa~
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0.1MPa下进行，同时AAEM反应液的温度为50
‑
80℃。
[0013]通过采用上述技术方案，步骤二中对AAEM进行升温处理，同时水蒸气在压力为
‑
0.07MPa~
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0.1MPa下进行通入，保持水蒸气不冷凝以气体形态进入AAEM反应液后又被真空抽走。
[0014]优选地，步骤二中，所述水蒸气的流速为1
‑
5m3/h，且其压力为0.1
‑
1.5Mpa。
[0015]优选地，步骤三中，AAEM处理液的吸附处理是在压力为
‑
0.03~
‑
0.07MPa下进行。
[0016]优选地，步骤四中，AAEM处理液的微滤处理是在压力为0.01~0.2Mpa的条件下进行，且AAEM处理液流速为0.02
‑
2.0m3/h。
[0017]通过采用上述技术方案，控制压力以及滤液的流速能够有效的提高微滤的处理效率，同时能够使得成品AAEM颗粒杂质水平较低，具体为≧0.2μm颗粒降低至100个/ml以下。
[0018]优选地，步骤三中，所述AAEM处理液经吸附处理后产品色度为0.2
‑
0.6Gard本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度AAEM提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：向AAEM反应液依次进行通入二氧化碳和水蒸汽得到AAEM处理液，然后再将AAEM处理液依次经过活性吸附和微滤的步骤，得到AAEM成品，且AAEM成品的纯度高于98%。2.根据权利要求1所述的高纯度AAEM提纯工艺，其特征在于，具体提纯步骤如下：步骤一：向AAEM反应液中通入弱酸性气体，用于中和AAEM反应液内的三乙胺，以及除去AAEM反应液中的低沸点杂质；步骤二：再向步骤一得到的AAEM反应液中通入水蒸气，用于除去AAEM反应液中与水反应或溶于水的杂质，得到AAEM处理液；步骤三：将步骤二得到的AAEM处理液通过活性土吸附处理，用于降低AAEM处理液色度，同时降低缩聚物杂质含量；步骤四：将步骤三得到的AAEM处理液进行微滤处理，用于除去AAWM反应液中的固体杂质，得到高纯度AAEM成品。3.根据权利要求2所述的高纯度AAEM提纯工艺，其特征在于，步骤一中，所述弱酸性气体的流速为1
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10m3/h。4.根据权利要求2所述的高纯度AAEM提纯工艺，其特征在于，步骤二中，通入水蒸气在压力为
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0.07MPa~
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0.1MPa下进行，同时AAEM反应液的温度为50
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80℃。5.根据权利要求2所述的高纯度AAEM提纯工艺，其特征在于，步骤二中，所述水蒸气的流速为1
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5m3/h，且其压力为0.1
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1.5Mpa。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，于冬娥，吴小强，
申请(专利权)人：深圳市普利凯新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：