一种无咖啡因绿原酸的制备方法技术

本发明专利技术属于绿原酸提取技术领域，具体涉及一种无咖啡因绿原酸的制备方法，包括：将绿咖啡豆碎成颗粒，并经氯化钠

【技术实现步骤摘要】
一种无咖啡因绿原酸的制备方法


[0001]本专利技术属于绿原酸提取
，具体涉及一种无咖啡因绿原酸的制备方法。

技术介绍

[0002]绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，是一种重要的生物活性物质，具有广泛的药理作用和生物活性，不仅是众多药材和中成药抗菌解毒、消炎利胆的主要有效成分，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分，还具有抗病毒、增高白血球、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。绿原酸广泛存在于植物中，以金银花、杜仲、绿咖啡豆中的含量较高，从天然植物中高效提取绿原酸是国内外的研究热点。绿咖啡豆来源于茜草科植物小果咖啡、中果咖啡及大果咖啡的种子。在绿咖啡豆中含有较多的绿原酸，可作为绿原酸提取物的原料。但是，绿咖啡内含有咖啡因，在提取绿原酸时，咖啡因作为杂质，混合在绿原酸提取物中，难以去除，造成绿原酸纯度差。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种无咖啡因绿原酸的制备方法，解决了绿原酸中含有咖啡因的问题，采用树脂吸附和溶剂相结合的方式实现咖啡因的梯度去除，配合绿原酸和咖啡因的溶解差，实现咖啡因的浸除效果。
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种无咖啡因绿原酸的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1，将绿咖啡豆细化成颗粒，然后加入至氯化钠
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乙醇胶液中搅拌均匀，经湿法球磨处理后形成均质胶体；所述绿咖啡豆经过机械粉碎的方式形成细粉颗粒，所述氯化钠
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乙醇胶液中的氯化钠与乙醇的质量比为1:1
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2，绿咖啡豆与氯化钠的质量比为10:1
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3，搅拌速度为1000
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2000r/min；湿法球磨处理的温度为30
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50℃，球磨压力为0.5
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0.9MPa；在该处理过程中，绿咖啡豆采用机械粉碎的方式形成细粉颗粒，该颗粒属于物理形式的机械破坏，并不会对活性成分形成影响，同时在该碎化过程中，咖啡豆受力断裂，大大提升了裸露面积，从而带来后续接触面积的急剧上升；当细粉颗粒放入氯化钠乙醇胶液中时，氯化钠自身不溶于乙醇，在乙醇形成胶体结构的细小颗粒，即，氯化钠在该体系中形成稳定的分散结构，同时氯化钠以细小颗粒的状态均质分布在乙醇内，当绿咖啡细粉颗粒放入胶液中时，球磨处理过程中，细小颗粒的氯化钠基于自身结构的稳定性，能够作为球磨颗粒对细粉颗粒进一步碎化，进一步降低了细小颗粒的粒径，增加了绿咖啡颗粒的比表面积，同时，氯化钠自身的吸水性，能够在接触的过程中将绿咖啡颗粒表面的水分子吸收释放，造成绿咖啡颗粒表面的失活状态，即，绿咖啡颗粒的活性降低，提升了绿咖啡颗粒的可磨性，大大提升了绿咖啡颗粒的细化效果，并且基于乙醇的渗透性与溶出效果，将绿咖啡细粉粒形成初步溶出体系；因此，在该步骤中，初步溶出是盐提和醇提形成的复合提取体系；
[0007]步骤2，将均质胶体静置晾干，然后加入丙酮低温超声处理20
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30min，密封处理2
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3h，自然降温得到浆料，所述静置的温度为30
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40℃，所述超声处理的浓度为30
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50g/L，所述
低温超声处理的温度为5
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10℃，超声频率为50
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70kHz，密封处理的温度为55
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60℃，初始压力为大气压的80
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90％，该步骤利用乙醇自身的挥发性，在晾置过程中形成半干状态，在溶剂去除后，复合提取后的提取物与颗粒直接沉积在半干体系内，当丙酮加入时，提取物中的丙酮溶解物能够快速溶解形成溶解液，并在超声过程中进行均匀分散，此时的氯化钠与绿咖啡细粉颗粒均匀分布在丙酮中形成均质化结构，基于此时的均质结构和氯化钠自身的吸水性、丙酮的渗透吸水性，缺水失活的绿咖啡颗粒基于丙酮渗透性能够进一步吸取水分，提出丙酮溶出，配合密封护理过程中丙酮转化为气态，形成气态渗透气体，大大提升溶出效率，具有优异的溶出，达到二次渗透性溶出；
[0008]步骤3，将浆料恒温静置，得到浓缩液和丙酮液，然后将浓缩液恒温过滤，并采用丙酮液洗涤，得到丙酮溶出滤液，所述恒温静置浓缩的温度为30
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40℃，所述浓缩液的体积是浆料的20
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30％，所述恒温过滤的温度为20
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30℃，该步骤利用丙酮自身的高挥发性，将浆料内的丙酮释放，冷却收集得到回收丙酮液和浓缩后的丙酮提取液，在恒温过滤的过程中，同时将氯化钠和绿咖啡细粉颗粒去除，并利用浓缩得到的丙酮液洗涤氯化钠和绿咖啡细粉颗粒；
[0009]步骤4，将丙酮溶出滤液浓缩至干后加入蒸馏水，并调节pH至6
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6.5，得到酸液；然后将酸液直接灌入XAD
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16大孔树脂吸附处理，得到流失液，大孔树脂经洗脱后得到咖啡因洗脱液；所述浓缩的温度为40
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50℃，并回收丙酮；所述加入蒸馏水后的浓度为200
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400g/L，所述pH采用盐酸调节，所述树脂与酸液的质量比为1:20
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30，所述洗脱采用乙醇水溶液，且乙醇水溶液中的乙醇体积占比为70
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80％，所述洗脱采用的乙醇水溶液是树脂质量的5
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10倍；该步骤利用丙酮溶出滤液浓缩至干燥，能够将丙酮回收，用于步骤2中，蒸馏水的加入能够将溶出液从丙酮溶剂转化为水溶剂，并利用盐酸调节pH至酸性，然后放入XAD
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16大孔树脂中，进行吸附处理，将酸液中的咖啡因去除，得到流失液中的咖啡因占比不超过5％，而洗脱的方式将XAD
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16大孔树脂吸附的咖啡因释放，得到咖啡因洗脱液；
[0010]步骤5，将流失液冰冻干燥，得到冰冻颗粒，然后放入乙醚中低温超声处理20
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50min，过滤后得到细粉颗粒和滤液，所述冰冻干燥的温度为
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20℃；所述冰冻颗粒与乙醚的质量比为1:5
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8，低温超声处理的温度为5
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10℃，超声频率为50
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70kHz，该步骤利用冰冻干燥的方式将蒸馏水去除，达到干燥的目的，得到含有咖啡因的绿原酸颗粒；将绿原酸颗粒放入乙醚中，利用乙醚对绿原酸的不溶性与对咖啡因的溶解性，能够将整个体系中的咖啡因完全去除，同时低温超声的方式能够将冰冻颗粒升温，形成一定的溶出物释放，并在高频振荡中将颗粒打开，将颗粒内部的咖啡因释放，并溶解在乙醚中达到优异的咖啡因去除效果，经过滤后得到去除咖啡因的绿原酸颗粒；在该处理过程中，乙醚的使用量远大于冰冻颗粒的质量，远大于咖啡因的含量，乙醚基于自身的使用量能够将咖啡因完全溶解，配合超声处理的振动分散，达到完全释放咖啡因的效果；该细粉颗粒为绿原酸。
[0011]步骤6，将滤液和洗脱液混合得到咖啡因溶液，并浓缩处理2
‑
4h，然后冰冻干燥，得到咖啡因本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无咖啡因绿原酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将绿咖啡豆细化成颗粒，然后加入至氯化钠
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乙醇胶液中搅拌均匀，经湿法球磨处理后形成均质胶体；所述绿咖啡豆经过机械粉碎的方式形成细粉颗粒；步骤2，将均质胶体静置晾至半干，然后加入丙酮低温超声处理20
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30min，密封处理2
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3h，自然降温得到浆料；步骤3，将浆料恒温静置浓缩，得到浓缩液和丙酮液，然后将浓缩液恒温过滤，并采用丙酮液洗涤，得到丙酮溶出滤液；步骤4，将丙酮溶出滤液浓缩至干后加入蒸馏水，并调节pH至6
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6.5，得到酸液；然后将酸液直接灌入XAD
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16大孔树脂吸附处理，得到流失液，经洗脱后得到咖啡因洗脱液；步骤5，将流失液冰冻干燥，得到冰冻颗粒，然后放入乙醚中低温超声处理20
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50min，过滤后得到细粉颗粒和滤液，该细粉颗粒为绿原酸；步骤6，将滤液和洗脱液混合得到咖啡因溶液，并浓缩处理2
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4h，然后冰冻干燥，得到咖啡因副产品。2.根据权利要求1所述的无咖啡因绿原酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氯化钠
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乙醇胶液中的氯化钠与乙醇的质量比为1:1
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2，绿咖啡豆与氯化钠的质量比为10:1
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3，搅拌速度为1000
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2000r/min；湿法球磨处理的温度为30
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50℃，球磨压力为0.5
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0.9MPa。3.根据权利要求1所述的无咖啡因绿原酸的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的静置的温度为30
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40℃，所述超声处理的浓度为30
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50g/L，所述低温超声处理的温度为5
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【专利技术属性】
技术研发人员：宋欣，洪光宇，杨小勇，郭莎莎，
申请(专利权)人：西安萃源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：