一种混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯方法技术

本发明专利技术提供一种混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯方法，先高温常压蒸馏回收溶剂二氯甲烷，保证二氯甲烷的回收率，加入去离子水，除去丙酮酸乙酯溶液中的少量溶剂二氯甲烷，后经三段减压蒸馏法，得到99.5%纯度以上的高品质的丙酮酸乙酯，本发明专利技术采用混合蒸馏方式，摒弃了原有的减压蒸馏方式，极大提高了溶剂的回收率，减少了环境污染，产品的收率和质量有较大的提高，降低了生产成本。降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯方法


[0001]本专利技术涉及丙酮酸乙酯制备的
，具体为一种混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯方法。

技术介绍

[0002]丙酮酸乙酯，化学名称2
‑
氧代丙酸乙酯，其结构式如下：。
[0003]丙酮酸乙酯（英文ethyl pyruvate)，常温下为无色透明液体，具有新鲜、甜润的花果香气，可用于苹果、柑橘、巧克力等香精的调配之中。是一种极其重要的有机合成中间体，在医药（合成噻咪药物）、农药（杜邦公司生产的除草剂、噻咪类杀菌剂）、食品（可用作保鲜剂、防腐剂等）、化妆品等行业有广泛的用途。
[0004]丙酮酸乙酯对抑制表皮中酪氨酶的形成具有良好的功效，因此可以阻止表皮黑色素的形成，美白皮肤。还可以作为一种高效的活性成分添加到空气清新剂中，能有效清除空气中的氨及甲硫醇，而且气味清新自然。丙酮酸乙酯在构成杂环化合物方面性能优越，是农药合成中难以替代的原料和中间体，它被广泛应用于杀菌剂和除草剂的合成。
[0005]丙酮酸乙酯的提取制备中，溶剂二氯甲烷在工业上广泛应用。其工艺过程是：氧化反应结束后，经处理后得25～35%丙酮酸乙酯二氯甲烷溶液，先升温至75～80℃，蒸馏至无液体馏出后，回收二氯甲烷，回收率为80～85%左右，加入水量为理论产出丙酮酸乙酯成品的1～3%，升温至90～95℃，至无液体馏出后，得85～90%纯度的丙酮酸乙酯粗品。后低真空（
‑
0.07～
‑
0.08MPa)至无液体馏出后，得92～95%纯度的丙酮酸乙酯，最后控制真空（
‑
0.08～
‑
0.095MPa)蒸馏得到95～97%纯度丙酮酸乙酯。后经薄膜蒸发，控制高真空度（
‑
0.095～
‑
0.098MPa），蒸馏得到99.5%以上纯度丙酮酸乙酯。然而该方法溶剂回收率低，对环境影响较大。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术提供一种混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯的方法，其极大提高了溶剂的回收率，减少了环境污染，产品的收率和质量有较大的提高，降低了生产成本。
[0007]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯方法，包括如下步骤：（1）将丙酮酸乙酯的二氯甲烷溶液常压蒸馏，蒸馏温度为75～80℃，至无液体馏出，得到二氯甲烷和丙酮酸乙酯第一粗品；（2）向所述丙酮酸乙酯第一粗品中加入水，于90～95℃蒸馏至无液体馏出，得到丙
酮酸乙酯第二粗品；（3）将所述丙酮酸乙酯第二粗品于真空条件下、60～65℃蒸馏至无液体馏出，得到丙酮酸乙酯第三粗品；所述真空条件为
‑
0.07～
‑
0.08MPa；（4）将所述丙酮酸乙酯第三粗品于真空条件下、60～65℃蒸馏至无液体馏出，得到丙酮酸乙酯第四粗品；所述真空条件为
‑
0.08～
‑
0.095MPa；（5）将所述丙酮酸乙酯第四粗品于真空条件下、60～65℃经薄膜蒸发，得到丙酮酸乙酯成品；所述真空条件为
‑
0.095～
‑
0.098MPa。
[0008]优选的，步骤（1）还包括将所述丙酮酸乙酯第一粗品冷却至室温的步骤。
[0009]优选的，步骤（1）中所述丙酮酸乙酯的二氯甲烷溶液的质量浓度为25%~35%。
[0010]优选的，步骤（2）中加入的水为去离子水。
[0011]优选的，步骤（2）中加入的水的重量为理论产出丙酮酸乙酯重量的1～3%。
[0012]优选的，步骤（3）还包括将所述丙酮酸乙酯第三粗品冷却至室温的步骤。
[0013]优选的，步骤（4）还包括将所述丙酮酸乙酯第四粗品冷却至室温的步骤。
[0014]步骤（1）中二氯乙烷的回收率为80~85%.所述丙酮酸乙酯第二粗品的纯度为85～90%。
[0015]所述丙酮酸乙酯第三粗品的纯度为92~95%。
[0016]所述丙酮酸乙酯第四粗品的纯度为96~98%。
[0017]所述丙酮酸乙酯成品的纯度为99.5%以上。
[0018]优选的，步骤（3）~（5）中的真空条件由干式可回收真空系统提供。
[0019]本专利技术采用混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯，先高温常压蒸馏回收溶剂二氯甲烷，保证二氯甲烷的回收率，加入去离子水，除去丙酮酸乙酯溶液中的少量溶剂二氯甲烷，后经三段减压蒸馏法，得到99.5%纯度以上的高品质的丙酮酸乙酯，本专利技术采用混合蒸馏方式，摒弃了原有的减压蒸馏方式，极大提高了溶剂的回收率，减少了环境污染，产品的收率和质量有较大的提高，降低了生产成本。
具体实施方式
[0020]以下通过实施例对本专利技术作进一步的阐述，但不限于以下所述内容。
[0021]实施例1混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯的方法，其步骤包括：在制得的25～35%丙酮酸乙酯二氯甲烷溶液，缓慢升温控制温度75℃，至无液体二氯甲烷馏出后，回收二氯甲烷，回收率为80.5%，通入冷却水，降温至室温下，加入理论产出丙酮酸乙酯成品的1%去离子水，继续升温至90℃，至无液体二氯甲烷馏出后，得纯度86%丙酮酸乙酯粗品，降温至室温，真空控制在
‑
0.07MPa条件下，升温至60℃，至无液体馏出后，得纯度90%丙酮酸乙酯溶液，真空控制在
‑
0.090MP条件下，至无液体馏出后，得纯度96%丙酮酸乙酯。真空控制在
‑
0.095MP条件下经薄膜蒸发后，至无液体馏出后，得纯度为99.5%丙酮酸乙酯。
[0022]实施例2混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯的方法，其步骤包括：在制得的25～35%丙酮酸乙酯二氯甲烷溶液，缓慢升温控制温度80℃，至无液体二氯甲烷馏出后，回收二氯甲
烷，回收率为83%，通入冷却水，降温至室温下，加入理论产出丙酮酸乙酯成品的2%去离子水，继续升温至90℃，至无液体二氯甲烷馏出后，得纯度88%丙酮酸乙酯粗品，降温至室温，真空控制在
‑
0.07MPa条件下，升温至60℃，至无液体馏出后，得纯度92%丙酮酸乙酯溶液，真空控制在
‑
0.097MPa件下经薄膜蒸发后，至无液体馏出后，得纯度为99.7%丙酮酸乙酯。
[0023]实施例3混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯的方法，其步骤包括：在制得的25～35%丙酮酸乙酯二氯甲烷溶液，缓慢升温控制温度75℃，至无液体二氯甲烷馏出后，回收二氯甲烷，回收率为80.5%，通入冷却水，降温至室温下，加入理论产出丙酮酸乙酯成品的3%去离子水，继续升温至95℃，至无液体二氯甲烷馏出后，得纯度90%丙酮酸乙酯粗品，降温至室温，真空度控制在
‑
0.07MPa条件下，升温至60℃，至无液体馏出后，得纯度93%丙酮酸乙酯溶液，真空控制在
‑
0.098MPa条件下经薄膜蒸发后，至无本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合蒸馏方法制备提取高纯度丙酮酸乙酯方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将丙酮酸乙酯的二氯甲烷溶液常压蒸馏，蒸馏温度为75～80℃，至无液体馏出，得到二氯甲烷和丙酮酸乙酯第一粗品；（2）向所述丙酮酸乙酯第一粗品中加入水，于90～95℃蒸馏至无液体馏出，得到丙酮酸乙酯第二粗品；（3）将所述丙酮酸乙酯第二粗品于真空条件下、60～65℃蒸馏至无液体馏出，得到丙酮酸乙酯第三粗品；所述真空条件为
‑
0.07～
‑
0.08MPa；（4）将所述丙酮酸乙酯第三粗品于真空条件下、60～65℃蒸馏至无液体馏出，得到丙酮酸乙酯第四粗品；所述真空条件为
‑
0.08～
‑
0.095MPa；（5）将所述丙酮酸乙酯第四粗品于真空条件下、60～65℃经薄膜蒸发，得到丙酮酸乙酯成品；所述真空条件为<...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆许峰，潘志诚，张利军，潘春，程媛媛，万屹东，
申请(专利权)人：常茂生物化学工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：