【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法。
技术介绍
1、3-乙氧基丙烯酸乙酯是一种重要的化工中间体，广泛应用于医药、农药和高分子材料等领域，例如可用于左氧氟沙星、盐酸环丙沙星、头孢布烯等药物的合成。
2、3-乙氧基丙烯酸乙酯作为重要的中间体，其公布的合成方法较多，目前国内外公开主要合成方法，主要包括有以下几种：
3、方法一：以丙炔酸乙酯和乙醇为原料，在有机碱或者有机膦等催化剂的作用下，通过加成反应得到3-乙氧基丙烯酸乙酯。虽然该方法路线简短，收率也可以达到80％以上，但是原料丙炔酸乙酯价格昂贵，生产成本较高，不适用于工业化。
4、方法二：以丙烯酸乙酯和乙醇为原料，在氯化钯等催化剂的作用下合成3-乙氧基丙烯酸乙酯和3,3-二乙氧基丙酸乙酯，3,3-二乙氧基丙酸乙酯可以进一步裂解得到3-乙氧基丙烯酸乙酯。曾有报道在聚苯乙烯负载的苯醌和二氯化钯的共催化下，丙烯酸乙酯和乙醇反应可以以17％的收率得到3-乙氧基丙烯酸乙酯，以78％的收率得到3,3-二乙氧基丙酸乙酯。虽然该方法路线短，但是所用催化剂价格昂贵，不容易回收，导致成本过高，而且会对环境造成重金属污染，更进一步而言，该反应存在副产物3,3-二乙氧基丙酸乙酯较高，对提纯工艺有较高的要求。
5、方法三：以3,3-二乙氧基丙酸乙酯为原料，在催化剂的作用下，裂解得到3-乙氧基丙烯酸乙酯。该方法路线简短，原子利用率高，收率比较高，最高可实现当量转化。但是所用的原料3,3-二乙氧基丙酸乙酯不易合成，而且价格昂贵。后续有
6、方法四：以3-乙氧基-2丙酸钠和溴乙烷为原料，在peg400作催化剂，无溶剂的条件下合成3-乙氧基丙烯酸乙酯。聚乙二醇(peg)作为相转移催化剂，在反应体系中，羧酸盐阴离子很容易进入液相，变成强亲核试剂进而发生亲核取代反应。该方法操作简单、对环境友好、收率高，但是由于原料复杂等原因，目前还不适合在工业上应用。
7、方法五：以溴乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料，在zn,mg等金属催化剂的催化下合成3-乙氧基丙烯酸乙酯。这类反应也需要使用金属催化剂，后处理比较麻烦，对环境有污染。综上所述，目前合成3-乙氧基丙烯酸乙酯的方法都存在一定的局限性，如原料价格昂贵，不易得到，反应需大量催化剂，或者需要昂贵的金属催化剂，成本过高，不易回收，且会对环境造成影响等，从而限制了其工业化。
8、针对上述方法的缺陷，申请人认为开发一种简单、高效、成本低、绿色环保的3-乙氧基丙烯酸乙酯的合成路线具有非常重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，该方法中的原料廉价易得、反应温和、操作简便、三废少、环境友好，易于实现工业化生产。
2、一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，采用如下技术方案：
3、一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：
4、向3-乙氧基丙酸乙酯（eep）中加入催化剂，接着在设定温度下进行保温反应，反应完毕后，气液分离，液体进行提纯后，得到3-乙氧基丙烯酸乙酯；合成路线如下：
5、。
6、本专利技术中采用eep作为原料，一步合成3-乙氧基丙烯酸乙酯，eep原料相对比较便宜，且合成工艺简单，收率可以达到80%以上，可以大幅度的节约成本，易于实现工业化。
7、作为优选，所述催化剂为氧化铁，氧化铬，氧化锌，氧化镁中的至少一种，进一步优选的，所述催化剂为氧化镁。
8、本专利技术中采用常见的金属氧化物作为催化剂，即可实现催化制备得到产物，不仅可以节约成本，而且易于实现与产物的分离。
9、作为优选，所述的催化剂的摩尔量为原料3-乙氧基丙烯酸乙酯摩尔量的5~12%，设定温度为160~200℃，保温反应时间为1~10h；进一步优选的，设定温度为180℃，保温反应时间为8h。
10、作为优选，所述的提纯具体步骤为：将气液分离后的液体在第一段温度下进行减压精馏，精馏出杂质组分，然后升温第二段温度下进行减压精馏，收留馏分即为3-乙氧基丙烯酸乙酯。
11、本专利技术中首先在第一段温度下进行减压精馏，去除低沸点副产物及未反应的原料eep，然后在第二段温度下进行减压精馏，馏分即为3-乙氧基丙烯酸乙酯。通过采用两段提纯的方法，可以很大程度上提升产品的纯度。
12、作为优选，所述第一段温度为90~100℃，精馏至该段温度下基本无馏分流出；第二段温度为120~130℃，精馏至无馏分流出，停止精馏过程。
13、本专利技术的有益效果：本专利技术提供的3-乙氧基丙烯酸乙酯得制备方法与传统工艺相比具有明显的优点，该方法所用原料廉价易得，生产成本低，反应条件温和，操作简便，收率高，产品纯度好，三废少，对环境友好，是一条低成本的绿色合成技术，适合应用于工业化生产。
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1.一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为氧化铁，氧化铬，氧化锌，氧化镁中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为氧化锌。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，设定温度为180℃，保温反应时间为8h。
【技术特征摘要】
1.一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为氧化铁，氧化铬，氧化锌，氧化镁中的至少一种。...
【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，于冬娥，
申请(专利权)人：深圳市普利凯新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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