一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法技术

本发明专利技术提出了一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法，属于脱色技术领域。将乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯变色后的不良品中加入1

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法


[0001]本专利技术涉及脱色
，具体涉及一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法。

技术介绍

[0002]乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯（AAEM）是一种重要的甲基丙烯酸单体，可以与胺和腈反应，使其成为自交联、温室固化丙烯酸乳液理想单体。AAEM具有低毒、易共聚和良好的络合性能等优点，其特殊的分子结构使得AAEM在丙烯酸乳液聚合、以不饱合聚酯树脂为基础的树脂、UV光固化、高聚物改性以及涂料工业等领域中具有广泛的用途。AAEM在工业上的应用潜力正在不断扩大，并且乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)为浅黄色透明液体,是目前国际上研究较多、价值比较大的一种新型甲基丙烯酸单体之一,具有毒性低、易共聚等特点，在高分子合成与改性方面具有广泛的用途。
[0003]AAEM的分子内含有乙烯基和双羧基，使其不但可以合成具有特殊功能的甲基丙烯酸树脂，又可以作为橡胶、塑料等的交联剂，可用来替代N
‑
羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯等。
[0004]AAEM的合成方法一般是采用甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙酯作为原料,以浓硫酸为催化剂进行酯交换反应合成。对酯交换法合成AAEM进行了研究，由于H2SO4的酸性过强，乙酰乙酸乙酯易发生自缩合和水解，导致副反应多，分离困难，产生大量的有色副产物，同时，AAEM在储存过程中产品颜色容易变黄，造成色度超标，从而大大限制了其应用。
[0005]氧化铝有多种晶型，其中γ
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Al2O3属于面心立方晶格，是一种存在缺陷的尖晶石结构。煅烧的γ
‑
Al2O3拥有多孔结构，比表面积增大，具有较高的化学活性和吸附能力，常被应用于各种行业中的吸附剂和催化剂，但是，普通的活性氧化铝仍然存在脱色效率不高，热稳定性不佳等问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提出一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法，方法简单，反应条件温和，能耗低，原料廉价易得，制备方法简单，成本低，脱色效果好，产物的收率高，品质好，大大扩展了产物的应用范围。
[0007]本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法，将乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯变色后的不良品中加入1
‑
10wt%的脱色剂，升温到40
‑
50℃脱色1
‑
3h，经过离心，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯成品，色度不大于0.3 Gardner，收率在95%以上；所述脱色剂选自活性炭、分子筛、沸石、硅藻土和改性脱色剂中的至少一种。
[0008]作为本专利技术的进一步改进，所述分子筛为钠Y型分子筛、钾A型分子筛、钠A型分子筛、钙A型分子筛、钙Z型分子筛、钠Z型分子筛、钠丝光沸石型分子筛中的至少一种。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所述脱色剂包括活性炭和改性脱色剂，质量比为2
‑
4:
10。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述改性脱色剂的制备方法如下：S1.纳米介孔磷掺杂Al2O3/SiO2球的制备：将异丙醇铝、正硅酸烷基酯、磷酸加入乙酸
‑
乙醇
‑
水溶液中，加热回流反应，陈化，干燥，制得干凝胶，煅烧，球磨，制得纳米介孔磷掺杂Al2O3/SiO2球；S2.低温焙烧：将步骤S1制得的纳米介孔磷掺杂Al2O3/SiO2球与烧结剂混合均匀，第一温度焙烧第一时间段，升温至第二温度焙烧第二时间段，制得纳米介孔球；S3.褶皱氧化石墨烯包覆：将步骤S2制得的纳米介孔球加入水中，加入氧化石墨烯和不良溶剂，搅拌混合均匀，喷雾干燥，制得褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球；S4.复合硅烷偶联剂改性：将步骤S3制得的褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球加入乙酸乙酯中，加入复合硅烷偶联剂中，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得改性褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球；S5.阳离子表面活性剂处理：将阳离子表面活性剂溶于水中，加入步骤S4制得的改性褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球，浸渍，离心，洗涤，干燥，制得改性脱色剂。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述异丙醇铝、正硅酸烷基酯、磷酸、乙酸
‑
乙醇
‑
水溶液的质量比为15
‑
20:7
‑
10:2
‑
3:100，所述正硅酸烷基酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，所述乙酸
‑
乙醇
‑
水溶液中乙酸、乙醇和水的体积比为7
‑
10:12
‑
15:20
‑
30，所述加热回流反应的时间为2
‑
4h，所述陈化的时间为3
‑
5h，所述煅烧的温度为350
‑
450℃，时间为1
‑
3h，所述球磨的时间为1
‑
2h。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所述纳米介孔磷掺杂Al2O3/SiO2球与烧结剂的质量比为100:3
‑
5，所述烧结剂为高岭土和滑石粉，质量比为5
‑
7：3，所述第一温度为400
‑
500℃，所述第一时间段2
‑
3h，所述第二温度为650
‑
750℃，所述第二时间段为1
‑
2h。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中所述纳米介孔球、氧化石墨烯、不良溶剂和水的质量比为15
‑
20:7
‑
10:10
‑
15:100，所述喷雾干燥的条件为进风温度为80
‑
100℃，出风温度为40
‑
60℃，蒸发水量为1700
‑
2000mL/h，所述不良溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丁酸丁酯中的至少一种。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，步骤S4中所述褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球、复合硅烷偶联剂的质量比为20
‑
25:5
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7，所述复合硅烷偶联剂包括KH550和KH570，质量比为5
‑
7:3，所述加热搅拌反应的温度为45
‑
55℃，时间为2
‑
4h。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，步骤S5中所述阳离子表面活性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化钠、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种，所述阳离子表面活性剂、改性褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球的质量比为5
‑
7:30
‑
40，所述浸渍的时间为0.5
‑
1h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法，其特征在于，将乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯变色后的不良品中加入1
‑
10wt%的脱色剂，升温到40
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50℃脱色1
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3h，经过离心，得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯成品，色度不大于0.3 Gardner，收率在95%以上；所述脱色剂包括钠活性炭和改性脱色剂，质量比为2
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4:10；所述改性脱色剂的制备方法如下：S1.纳米介孔磷掺杂Al2O3/SiO2球的制备：将异丙醇铝、正硅酸烷基酯、磷酸加入乙酸
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乙醇
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水溶液中，加热回流反应，陈化，干燥，制得干凝胶，煅烧，球磨，制得纳米介孔磷掺杂Al2O3/SiO2球；S2.低温焙烧：将步骤S1制得的纳米介孔磷掺杂Al2O3/SiO2球与烧结剂混合均匀，第一温度焙烧第一时间段，升温至第二温度焙烧第二时间段，制得纳米介孔球；S3.褶皱氧化石墨烯包覆：将步骤S2制得的纳米介孔球加入水中，加入氧化石墨烯和不良溶剂，搅拌混合均匀，喷雾干燥，制得褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球；S4.复合硅烷偶联剂改性：将步骤S3制得的褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球加入乙酸乙酯中，加入复合硅烷偶联剂中，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得改性褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球；S5.阳离子表面活性剂处理：将阳离子表面活性剂溶于水中，加入步骤S4制得的改性褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球，浸渍，离心，洗涤，干燥，制得改性脱色剂。2.根据权利要求1所述乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法，其特征在于，步骤S1中所述异丙醇铝、正硅酸烷基酯、磷酸、乙酸
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乙醇
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水溶液的质量比为15
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20:7
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10:2
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3:100，所述正硅酸烷基酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，所述乙酸
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乙醇
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水溶液中乙酸、乙醇和水的体积比为7
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10:12
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15:20
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30，所述加热回流反应的时间为2
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4h，所述陈化的时间为3
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5h，所述煅烧的温度为350
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450℃，时间为1
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3h，所述球磨的时间为1
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2h。3.根据权利要求1所述乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法，其特征在于，步骤S2中所述纳米介孔磷掺杂Al2O3/SiO2球与烧结剂的质量比为100:3
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5，所述烧结剂为高岭土和滑石粉，质量比为5
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7：3，所述第一温度为400
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500℃，所述第一时间段2
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3h，所述第二温度为650
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750℃，所述第二时间段为1
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2h。4.根据权利要求1所述乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法，其特征在于，步骤S3中所述纳米介孔球、氧化石墨烯、不良溶剂和水的质量比为15
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20:7
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10:10
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15:100，所述喷雾干燥的条件为进风温度为80
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100℃，出风温度为40
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60℃，蒸发水量为1700
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2000mL/h，所述不良溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丁酸丁酯中的至少一种。5.根据权利要求1所述乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的脱色方法，其特征在于，步骤S4中所述褶皱氧化石墨烯包覆的纳米介孔球、复合硅烷偶联剂的质量比为20<...

【专利技术属性】
技术研发人员：于冬娥，张春雨，
申请(专利权)人：深圳市普利凯新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：