一种2-亚甲基-4-乙酰氧基丁醛的低变质率提纯工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛的低变质率提纯工艺


[0001]本专利技术涉及一种提纯工艺，尤其涉及一种2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛的低变质率提纯工艺。

技术介绍

[0002]2‑
亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛是一种制备各种阿朴胡萝卜素醛、二阿朴胡萝卜素醛的重要中间体。由4
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乙酰氧基丁醛与甲醛在小分子有机胺催化剂作用下发生脱水缩合反应制备2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛是可行的工业化方案，具有成本低、选择性高的优点。
[0003][0004]但本专利技术人在工业化过程中经过持续的研究发现，小分子有机胺在反应过程中会发生副反应，形成与产物2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛沸点接近的重胺基化合物(式I)，导致产物纯化分离难，严重影响产品品质。
[0005][0006]其中，根据所选小分子有机胺催化剂的不同，R1与R2可以是氢、甲基、乙基、异丙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛的低变质率提纯工艺，其特征在于，包括以下生产过程：将2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛反应液和计量的重胺分离剂共同送入第一分离装置，于第一分离装置的顶部采出包含水、甲醇、异丙醇的轻组分、侧线采出异丙醇水溶液，同时2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛反应液中的重胺基化合物在重胺分离剂的作用下反应生成亲水性的胺盐；第一分离装置底部出料液与萃取剂共同进入第二分离装置，在第二分离装置中经过分相得到包含萃取剂和2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛的油相，以及包含胺盐的水相，其中油相进入第三分离装置；所述第三分离装置从下向上分为公共提馏段、隔板段、公共精馏段，隔板段竖直设置有隔板，通过隔板间隔分为左右两侧的隔板进料段、隔板出料段；所述油相在第三分离装置中精馏分离后，于装置顶部采出萃取剂、底部采出重组分、隔板出料段采出2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛。2.根据权利要求1所述的2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛的低变质率提纯工艺，其特征在于，所述2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛反应液具有以下重量比的物质组成：水9.85
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25.54％，甲醇0.13
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0.27％，甲酸0.18
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0.39％，异丙醇16.94
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22.99％，2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛49.21
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62.76％，重胺基化合物0.21
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0.47％，其他轻组分2.8
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3.43％，重组分2.82
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6.47％。3.根据权利要求2所述的2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛的低变质率提纯工艺，其特征在于，所述第一分离装置采用具有侧线采出的精馏塔；优选地，精馏塔塔顶温度6.5
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31.3℃，塔底温度14.3
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43.1℃，操作压力2
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10kPaA，理论塔板数15
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30块。4.根据权利要求3所述的2
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亚甲基
‑4‑
乙酰氧基丁醛的低变质率提纯工艺，其特征在于，所述重胺分离剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟旺，梁海涛，孙宏峰，刘若楠，郭劲资，康学青，郭志国，胡展，翟文超，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：