一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法。所述二十碳五烯酸乙酯的制备方法包括以下步骤：S1、将鱼油原料与在强酸或强碱催化剂下进行混料、反应，随后对反应液进行处理分层，取上层液进行洗脱，得到二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液；S2、采用超临界萃取法对二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液进行提纯，随后进入精馏塔内进行蒸馏纯化；S3、采用高效液相色谱分离法对S2中蒸馏后的二十碳五烯酸乙酯进行分离提纯，得到二十碳五烯酸乙酯。本发明专利技术提供的二十碳五烯酸乙酯的制备方法，制备的终产物纯度高，绿色环保，不用或使用少量有机试剂作为改性剂，生产成本低，且后处理简单，适用于大规模制备。适用于大规模制备。适用于大规模制备。

【技术实现步骤摘要】
一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及物质纯化领域，尤其涉及一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法。

技术介绍

[0002]鱼油是一种利用价值很高的天然保健食品，其所含的多不饱和脂肪酸EPA(二十碳五烯酸)具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒张血管、调整血脂以及提高生物膜流动性等功能，在治疗和预防心血管疾病、糖尿病、皮炎、大肠溃疡以及抑制肿瘤等方面都有较好的疗效。
[0003]目前，分离纯化EPA
‑
EE的方法主要包括以下几种：尿素包合法、低温冷冻法、金属盐沉淀法、真空蒸馏法、超临界萃取法、高效液相色谱法和柱层析法。然而，上述分离纯化得到的EPA
‑
EE的纯度比较低。
[0004]因此，有必要提供一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法，解决了
技术介绍
中的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的二十碳五烯酸乙酯的制备方法包括以下步骤：
[0007]S1、将鱼油原料与在强酸或强碱催化剂下进行混料、反应，随后对反应液进行处理分层，取上层液进行洗脱，得到二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液；
[0008]S2、采用超临界萃取法对二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液进行提纯，随后进入精馏塔内进行蒸馏纯化；
[0009]S3、采用高效液相色谱分离法对S2中蒸馏后的二十碳五烯酸乙酯进行分离提纯，得到二十碳五烯酸乙酯。
[0010]优选的，所述鱼油原料中二十碳五烯酸乙酯的含量比为75～85％。
[0011]优选的，所述强酸或强碱催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钙或者氢氧化锂。
[0012]优选的，所述萃取剂为乙烷、二氧化碳或乙烷
‑
二氧化碳，夹带剂为乙醇、甲醇或者丙酮。
[0013]优选的，所述超临界萃取法，萃取剂为CO2，萃取温度为30
‑
50℃，萃取压力为90
‑
150bar。
[0014]优选的，所述萃取温度为50℃。
[0015]优选的，所述萃取压力为130bar。
[0016]优选的，所述蒸馏时包括以下步骤：
[0017]a、将二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液置于精馏塔中，抽真空蒸馏，在1
‑
1.5h内使精馏塔内的压力降低至100pa，再在0.5
‑
1h内将炉内压力降低至8
‑
10Pa；
[0018]b、继续抽真空，在3
‑
5h内将精馏塔压力从8
‑
10Pa降低至4Pa以下，保持2
‑
4h，并且使真空度在8
‑
10Pa以下的在炉时间≥9h。
[0019]优选的，所述蒸馏温度为90
‑
120℃。
[0020]与相关技术相比较，本专利技术提供的二十碳五烯酸乙酯的制备方法具有如下
[0021]有益效果：
[0022]本专利技术提供一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法，本专利技术制备的终产物纯度高，绿色环保，不用或使用少量有机试剂作为改性剂，生产成本低，且后处理简单，适用于大规模制备。
附图说明
[0023]图1为本专利技术提供的二十碳五烯酸乙酯的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和实施方式对本专利技术作进一步说明。
[0025]请结合参阅图1，其中，图1为本专利技术提供的二十碳五烯酸乙酯的制备方法的流程示意图。
[0026]实施例一
[0027]二十碳五烯酸乙酯的制备方法包括以下步骤：
[0028]S1、将鱼油原料与在强酸或强碱催化剂下进行混料、反应，随后对反应液进行处理分层，取上层液进行洗脱，得到二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液；
[0029]S2、采用超临界萃取法对二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液进行提纯，随后进入精馏塔内进行蒸馏纯化；
[0030]S3、采用高效液相色谱分离法对S2中蒸馏后的二十碳五烯酸乙酯进行分离提纯，得到二十碳五烯酸乙酯。
[0031]所述鱼油原料中二十碳五烯酸乙酯的含量比为75％。
[0032]所述强酸或强碱催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钙或者氢氧化锂。
[0033]所述萃取剂为乙烷、二氧化碳或乙烷
‑
二氧化碳，夹带剂为乙醇、甲醇或者丙酮。
[0034]所述超临界萃取法，萃取剂为CO2，萃取温度为50℃，萃取压力为130bar。
[0035]所述蒸馏时包括以下步骤：
[0036]a、将二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液置于精馏塔中，抽真空蒸馏，在1内使精馏塔内的压力降低至100pa，再在0.5h内将炉内压力降低至8Pa；
[0037]b、继续抽真空，在3h内将精馏塔压力从8Pa降低至4Pa以下，保持2h，并且使真空度在8Pa以下的在炉时间≥9h。
[0038]所述蒸馏温度为90℃。
[0039]实施例二
[0040]一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
[0041]S1、将鱼油原料与在强酸或强碱催化剂下进行混料、反应，随后对反应液进行处理分层，取上层液进行洗脱，得到二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液；
[0042]S2、采用超临界萃取法对二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液进行提纯，随后进入精馏塔内进行蒸馏纯化；
[0043]S3、采用高效液相色谱分离法对S2中蒸馏后的二十碳五烯酸乙酯进行分离提纯，
得到二十碳五烯酸乙酯。
[0044]所述鱼油原料中二十碳五烯酸乙酯的含量比为85％。
[0045]所述强酸或强碱催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钙或者氢氧化锂。
[0046]所述萃取剂为乙烷、二氧化碳或乙烷
‑
二氧化碳，夹带剂为乙醇、甲醇或者丙酮。
[0047]所述超临界萃取法，萃取剂为CO2，萃取温度为50℃，萃取压力为150bar。
[0048]所述蒸馏时包括以下步骤：a、将二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液置于精馏塔中，抽真空蒸馏，在1.5h内使精馏塔内的压力降低至100pa，再在1h内将炉内压力降低至10Pa；
[0049]b、继续抽真空，在5h内将精馏塔压力从10Pa降低至4Pa以下，保持4h，并且使真空度在10Pa以下的在炉时间≥9h。
[0050]所述蒸馏温度为120℃
[0051]本专利技术提供的二十碳五烯酸乙酯的制备方法的工作原理如下：
[0052]将鱼油原料与在强酸或强碱催化剂下进行混料、反应，随后对反应液进行处理分层，取上层液进行洗脱，得到二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液；接着采用超临界萃取法对二十碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将鱼油原料与在强酸或强碱催化剂下进行混料、反应，随后对反应液进行处理分层，取上层液进行洗脱，得到二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液；S2、采用超临界萃取法对二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合液进行提纯，随后进入精馏塔内进行蒸馏纯化；S3、采用高效液相色谱分离法对S2中蒸馏后的二十碳五烯酸乙酯进行分离提纯，得到二十碳五烯酸乙酯。2.根据权利要求1所述的二十碳五烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述鱼油原料中二十碳五烯酸乙酯的含量比为75～85％。3.根据权利要求1所述的二十碳五烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述强酸或强碱催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钙或者氢氧化锂。4.根据权利要求1所述的二十碳五烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为乙烷、二氧化碳或乙烷
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二氧化碳，夹带剂为乙醇、甲醇或者丙酮。5.根据权利要求1所述的二十碳五烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述超临界萃取法，萃取剂为CO2，萃取温度为30
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【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，王显宏，王荣海，张坚，
申请(专利权)人：纽芊医药昆山有限公司，
类型：发明
国别省市：