一种生产2，4-二叔丁基苯酚的方法技术

本申请公开了一种生产2，4

【技术实现步骤摘要】
一种生产2，4
‑
二叔丁基苯酚的方法


[0001]本申请涉及一种生产2，4
‑
二叔丁基苯酚的方法，更具体地涉及一种使苯酚和叔丁醇或异丁烯经烷基化生产对叔丁基苯酚的方法，属于化学化工领域。

技术介绍

[0002]2，4二叔丁基苯酚是精细化工生产中重要的产品及中间体，广泛用于合成抗氧剂168、P
‑
EPQ，光稳定剂120UV
‑
327、UV
‑
320，紫外线吸收剂、增塑剂等。
[0003]传统生产2，4
‑
二叔丁基苯酚的工艺以间歇反应为主，催化剂包括液体酸、白土和离子交换树脂。以硫酸、磷酸液体酸催化工艺存在副反应多、催化剂难以回收再利用、设备腐蚀以及废水量大等缺点。白土催化工艺存在生产过程中大量催化剂废渣处理困难的缺点。离子交换树脂工艺反应条件温和、无腐蚀性，但存在反应选择性低、催化剂易失活以及不便于连续操作等缺陷。目前多数研究以改性的ZSM
‑
5、BETA、Y、MCM
‑
41、SBA
‑
15等分子筛为活性组分，然而，所得到的催化剂存在对叔丁基苯酚选择性差、催化剂稳定性差的缺点，难以实现工业化。

技术实现思路

[0004]根据本申请的一个方面，提供了一种2，4
‑
二叔丁基苯酚的方法，该方法以苯酚和叔丁醇或异丁烯为原料，2，4
‑
二叔丁基苯酚选择性可达95%，催化剂稳定性好；并且生产过程中无设备腐蚀，是一种环境友好的工艺，具有良好的工业应用前景。一种生产2，4
‑
二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将含有苯酚和叔丁醇或异丁烯的原料通过含有通过固体酸催化剂床层的反应器，反应生成2，4
‑
二叔丁基苯酚；所述固体酸催化剂包含分子筛；所述分子筛为活性组分；其中，所述固体酸催化剂中分子筛的重量百分比为30~80%。
[0005]一种生产2，4
‑
二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将苯酚和叔丁醇或异丁烯预热，与稀释气混合连续通过固体酸催化剂床层，进行反应生成2，4
‑
二叔丁基苯酚；所述反应的条件为：反应压力0.3~3.0MPa，反应温度180~350℃，进料重量空速0.5~10 h
‑1；所述稀释气为二氧化碳或水蒸气；所述稀释气与苯酚的摩尔比为0.5~10 : 1；所述分子筛的摩尔硅铝比为20~200 : 1；所述分子筛选自ZSM
‑
5分子筛、MCM
‑
22分子筛、BETA分子筛中的至少一种；所述固体酸催化剂还包含粘结剂；所述粘结剂选自硅溶胶、氧化铝、高岭土中的至少一种；所述固体酸催化剂的制备方法至少包括以下步骤：将包含分子筛和粘结剂的混合物成型，焙烧，然后进行选自氧化物改性、水蒸气处理、酸处理中的至少一种；
所述氧化物改性包括：将焙烧得到的产物在包含氧化物前体的溶液中浸渍10~36小时，干燥，并在550~700℃下焙烧3~10小时；所述氧化物改性包括一种或多种金属氧化物和非金属氧化物的复合改性；所述氧化物选自氧化钙、氧化锶、氧化镧中的至少一种，其在所述烷基化催化剂中的重量百分比为0.1~10%；以及选自五氧化二磷、氧化铈中的至少一种，其在所述固体酸催化剂中的重量百分比为0.1~5%。
[0006]所述水蒸气处理的条件包括：在100%水蒸气中进行，温度为300~800℃，时间为0.5~10小时，压力为1.0~3.0 MPa；所述酸处理包括：使用0.1~0.5 mol/L的柠檬酸水溶液、0.1~0.5 mol/L的硝酸水溶液或0.1~0.5 mol/L的硫酸水溶液进行，待处理物与所述水溶液的重量比为1 : 5，浸渍时间为2~24小时，浸渍温度为20~80℃。
[0007]固体酸催化剂的制备包括以下步骤：（1）将包含分子筛和粘结剂的混合物成型，干燥，在500~700℃下焙烧4~10小时；（2）将步骤（1）中所得混合物进行氧化物改性，干燥，在550~700℃下焙烧3~10小时；（3）将步骤（2）中所得混合物在300~800℃下进行水蒸气处理0.5~10小时；（4）将步骤（3）中所得混合物进行酸处理，干燥，在550~800℃下焙烧2~10小时。。
[0008]需要说明的是，在本申请中，对包含分子筛和粘结剂的混合物的成型焙烧产物进行的氧化物改性、水蒸气处理、酸处理的次数没有特别限制。例如，在进行氧化物改性时，可进行两次或更多次的氧化物改性。
[0009]可选地，所述成型的方式选自喷雾成型和挤条成型。根据成型方式不同，相应制备的催化剂可作为流化床催化剂或固定床催化剂。喷雾成型后经上述制备步骤即可制得流化床催化剂，挤条成型为母体后经上述制备步骤即可制得固定床催化剂。
[0010]出于本申请的目的，在本申请的上下文中，术语“氧化物前体”可理解为意指在上述氧化物改性的过程及条件下生成相应氧化物的物质。所述氧化物可为金属氧化物或非金属氧化物。在一个实例中，在金属氧化物的情况下，其氧化物前体的溶液可为该金属的盐溶液，例如硝酸盐水溶液。
[0011]根据本申请的又一个方面，提供了所述烷基化催化剂的制备方法，该方法的原料廉价易得，制备过程简单，成本低，易于工业化应用。
[0012]对于所述烷基化催化剂及其制备方法的描述如上所述。
[0013]根据本申请的又一个方面，提供了所述烷基化催化剂的应用，其用于由苯酚和叔丁醇或异丁烯合成对2，4
‑
二叔叔丁基苯酚的烷基化反应。
[0014]本申请能产生的有益效果包括：1）本申请所提供的生产2，4
‑
二叔丁基苯酚的方法，其生产流程简单，反应副产物少，经简单蒸馏可得到纯度大于99%的2，4
‑
二叔丁基苯酚产品；该方法能够实现连续生产，可大幅降低成本并提高效率，具有良好的经济效益；并且对设备腐蚀性弱，生产过程污染小，是一种绿色环保的新工艺技术。
[0015]2）本申请所提供的固体酸催化剂，其性能优异，2，4
‑
二叔丁基苯酚选择性高，稳定性好；并且使用方便灵活，易于回收再利用。
[0016]3）本申请所提供的固体酸催化剂的制备方法，其原料廉价易得，制备过程简单，制备成本低，易于工业化应用。
实施方式
[0017]如前所述，鉴于传统2，4
‑
二叔丁基苯酚生产技术中采用间歇反应、生产劳动强度大的缺点，本申请提供一种生产2，4
‑
二叔丁基苯酚的方法，该方法以苯酚和叔丁醇或异丁烯为原料，通过分子筛催化剂高选择性地生产对叔丁基苯酚，并且生产过程不腐蚀设备，不产生大量的工业废水，是一种环境友好的绿色工艺。
[0018]下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
[0019]如无特别说明，本申请的实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买，其中，MCM
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产2，4
‑
二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将含有苯酚和叔丁醇或异丁烯的原料通过含有通过固体酸催化剂床层的反应器，反应生成2，4
‑
二叔丁基苯酚；所述固体酸催化剂包含分子筛；所述分子筛为活性组分；其中，所述固体酸催化剂中分子筛的重量百分比为30~80%。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将苯酚和叔丁醇或异丁烯预热，与稀释气混合连续通过固体酸催化剂床层，进行反应生成2，4
‑
二叔丁基苯酚；所述反应的条件为：反应压力0.3~3.0MPa，反应温度180~350℃，进料重量空速0.5~10 h
‑1；所述稀释气为二氧化碳或水蒸气；所述稀释气与苯酚的摩尔比为0.5~10 : 1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子筛的摩尔硅铝比为20~200 : 1；所述分子筛选自ZSM
‑
5分子筛、MCM
‑
22分子筛、BETA分子筛中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂还包含粘结剂；所述粘结剂选自硅溶胶、氧化铝、高岭土中的至少一种。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂的制备方法至少包括以下步骤：将包含分子筛和粘结剂的混合物成型，焙烧，然后进行选自氧化物改性、水蒸气处理、酸处理中的至少一种。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：诺琪蓥精细化工科技大连有限公司，
类型：发明
国别省市：