一种从混合酚中分离酚单体的方法技术

本发明专利技术提供了一种从混合酚中分离酚单体的方法，该方法采用二异丁烯作为辛基化反应试剂并兼作溶剂，将其与各种混合酚的原料以及催化剂混合均匀后进行辛基化反应，并通过对反应产物进行洗涤、常压蒸馏、减压精馏等后续处理，最终获得各种酚单体。本发明专利技术方法工艺简单、反应条件温和易控；获得的产品种类多、纯度高、收率高，应用范围更加广泛、实用，经济效益显著。经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】
一种从混合酚中分离酚单体的方法


[0001]本专利技术属于有机分离
，具体地，本专利技术涉及一种从混合酚中分离酚单体的方法。

技术介绍

[0002]粗酚经过精馏得到间对甲酚、2,4/2,5
‑
二甲酚、间对乙基酚、3,5
‑
二甲酚/间对乙基酚、或工业二甲酚等混合酚，它们直接作为产品销售，没有进行很好的精细化分离，实际上这些混合酚原料可以通过进一步处理，从而得到高纯度的间甲酚、对甲酚、2,4
‑
二甲酚、2,5
‑
二甲酚、间乙基酚、对乙基酚、3,5
‑
二甲酚、3,4
‑
二甲酚、2,3
‑
二甲酚等及相应延伸产品，可以极大地提高产品的应用价值和经济价值，其中：
[0003]间甲酚：为有机医药、农药和染料中间体，用于生产农药速灭威、倍硫磷；生产染料分散黄SE
‑
5R；医药中间体2,3,6
‑
三甲酚、4
‑
硝基
‑
间甲酚、三溴甲酚、3
‑
苯氧基甲苯、间甲苯二醚、甲酚磺酸钙、间羟基苯甲醛、2
‑
氯
‑5‑
甲酚、4
‑
氯
‑3‑
甲酚、天癣粉等；生产香料葵子麝香、1
‑
叔丁基
‑2‑
甲氧基
‑4‑
甲基
‑
3,5
‑
二硝基苯、6
‑
叔丁基间甲酚；抗氧剂CA、300等产品。
[0004]对甲酚：用于有机合成，可生产染料分散黄SE
‑
2GL、分散黄G；生产抗氧剂2
‑
叔丁基对甲酚、2,6
‑
二叔丁基
‑
对甲基苯酚、抗氧剂2246等；生产染料中间体2
‑
甲氧基
‑5‑
甲基苯胺(克利西丁)、邻硝基对甲酚；生产涂料印花黏合剂；生产聚丙烯酸酯浆料GM
‑
E；生产香料乙酸对甲酚酯、对甲基茴香酸、4
‑
甲基
‑
苯甲醚、3,4,5
‑
甲氧基
‑
苯甲醛、2,4
‑
二甲酚、2,4,6
‑
三甲酚等产品。
[0005]2,4
‑
二甲酚为有机医药中间体，用于合成6
‑
叔丁基
‑
2,4
‑
二甲基苯酚、农药双甲胺草膦中间体2,4
‑
二甲基
‑6‑
硝基苯酚；生产有机中间体6
‑
氨基
‑
2,4
‑
二甲酚；同时在农药、塑料、橡胶等方面也有重要应用。
[0006]2,5
‑
二甲酚为有机医药和染料中间体，用于合成降血脂药吉非罗齐、维生素E中间体2,3,6
‑
三甲基苯酚等；还用于生产6
‑
硝基
‑
2,5
‑
二甲酚、4,6
‑
二硝基
‑
2,5
‑
二甲酚、3,4,6
‑
三溴
‑
2,5
‑
二甲酚等中间体。
[0007]间乙基酚：有机合成中间体，是合成重要感光化学品中间体2,4
‑
二氯
‑3‑
乙基
‑6‑
硝基苯酚的原料。
[0008]对乙基酚：有机合成中间体，用于酱油调味剂、合成抗氧剂DHEB、抗氧剂425、抗氧剂536等。
[0009]3,5
‑
二甲酚是一种有机合成原料，可用于制取高效低毒杀虫剂灭除威，制取3,5
‑
二甲基苯胺、4
‑
氯
‑
3,5
‑
二甲基苯酚、2,4
‑
二氯
‑
3,5
‑
二甲基苯酚、三甲基苯二酚、2,3,5
‑
三甲酚等多种医药中间体；一定含量的3,5
‑
二甲基苯酚用于特种聚氨酯材料合成，以改善材料性能；3,5
‑
二甲酚还可用于制造树脂、橡胶硫化促进剂、消毒剂、防腐剂和多种有机化合物的稳定剂；3,5
‑
二甲酚与五硫化二磷及氯化石蜡配合被广泛用作轧钢冷轧油添加剂(抗氧化、抗腐蚀、抗磨损)，可以延长冷轧油使用寿命。
[0010]3,4
‑
二甲酚是一种有机化工原料，生产可熔性聚酰亚胺树脂，该树脂可用作塑料、
涂料、黏合剂、纤维和层压板等，能耐低温零下200℃，耐高温400℃，机械性能、电绝缘性、耐腐蚀性和抗放射性良好，属特种高分子材料；3,4
‑
二甲酚可用作某些溶剂及对光敏感物质的抗氧化调节剂；3,4
‑
二甲酚是生产当前销量最大的选择性除草剂二甲戊灵中间体2,6
‑
二硝基
‑
3,4
‑
二甲酚(DMNT)的原料；此外3,4
‑
二甲酚还可用于生产2
‑
异丙基
‑
4,5
‑
二甲酚、6
‑
氯
‑
3,4
‑
二甲酚、2,6
‑
二氯
‑
3,4
‑
二甲酚等，用于消毒剂、杀虫剂、香料和燃料等。
[0011]2,3
‑
二甲酚：白色晶体，微溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿等相混溶，溶于氢氧化钠水溶液，主要用于制造酚醛树脂、增塑剂、抗氧化剂、润滑油添加剂，还可用于固定床催化甲基化合成维生素E主环中间体2,3,6
‑
三甲酚等。
[0012]但由于上述混合酚中的各酚单体之间沸点相差太小，用常规精馏方法难以将它们很好的分离，因此，研究这些混合酚的分离方法具有重要意义。
[0013]唐诗富等在《四川冶金》2002年02期49
‑
50页中发表的《从工业二甲酚中提取3,5
‑
二甲酚实验研究》一文中介绍从工业二甲酚中通过精馏、结晶制取3,5
‑
二甲酚的方法；赵雪飞等在《燃料与化工》2002年02期89
‑
92页中发表的《从工业二甲酚中分离3,5
‑
二甲酚的研究》一文中介绍从工业二甲酚中通过精馏可获得纯度高于90％的3,5
‑
二甲酚窄馏分，再经重结晶可获得纯度不低于99％的3,5
‑
二甲酚的产品；李健等在《煤化工》2005年33期32
‑
35页中发表的《3,5
‑
二甲酚的研制》一文中介绍了对化工新产品3,5
‑
二甲酚的研制、开发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从混合酚中分离酚单体的方法，其特征在于，所述混合酚为间对甲酚时，该方法包括如下步骤：(1)按质量比为1:(0.01～0.3):(1～5)称取间对甲酚、催化剂、二异丁烯，均匀混合后，进行辛基化反应，得到辛基化反应产物；(2)取样分析合格后，将所述辛基化反应产物碱洗中和至pH7～8，分层，料层再水洗，分尽水后，料层先常压蒸馏出二异丁烯，再减压精馏依次得到含量≥99％的6
‑
特辛基间甲酚、含量≥99％的2,6
‑
二特辛基对甲酚；(3)向所述6
‑
特辛基间甲酚中按其重量的1～2％加入浓硫酸，并于150～200℃下反应1～5h；再将反应液降温至100℃以下，用液碱中和至中性，再减压精馏得到含量≥99％的间甲酚。2.一种从混合酚中分离酚单体的方法，其特征在于，所述混合酚为2,4/2,5
‑
二甲酚时，该方法包括如下步骤：(1)按质量比为1:(0.01～0.3):(1～5)称取2,4/2,5
‑
二甲酚、催化剂、二异丁烯，均匀混合后，进行辛基化反应，得到辛基化反应产物；(2)取样分析合格后，将所述辛基化反应产物碱洗中和至pH7～8，分层，料层再水洗，分尽水后，料层先常压蒸馏出二异丁烯，再减压精馏依次得到含量≥99％的2,5
‑
二甲酚、含量≥99％的6
‑
特辛基
‑
2,4
‑
二甲酚；(3)向所述6
‑
特辛基
‑
2,4
‑
二甲酚中按其重量的1～2％加入浓硫酸，并于150～200℃下反应1～5h；再将反应液降温至100℃以下，用液碱中和至中性，再减压精馏得到含量≥99％的2,4
‑
二甲酚。3.一种从混合酚中分离酚单体的方法，其特征在于，所述混合酚为间对乙基酚时，该方法包括如下步骤：(1)按质量比为1:(0.01～0.3):(1～5)称取间对乙基酚、催化剂、二异丁烯，均匀混合后，进行辛基化反应，得到辛基化反应产物；(2)取样分析合格后，将所述辛基化反应产物碱洗中和至pH7～8，分层，料层再水洗，分尽水后，料层先常压蒸馏出二异丁烯，再减压精馏依次得到含量≥99％的6
‑
特辛基间乙基酚、含量≥99％的2,6
‑
二特辛基对乙基酚；(3)向所述6
‑
特辛基间乙基酚中按其重量的1～2％加入浓硫酸，并于150～200℃下反应1～5h；再将反应液降温至100℃以下，用液碱中和至中性，再减压精馏得到含量≥99％的间乙基酚。4.一种从混合酚中分离酚单体的方法，其特征在于，所述混合酚为3,5
‑
二甲酚/间对乙基酚时，该方法包括如下步骤：(1)按质量比为1:(0.01～0.3):(1～5)称取3,5
‑
二甲酚/间对乙基酚、催化剂、二异丁烯，均匀混合后，进行辛基化反应，得到辛基化反应产物；(2)取样分析合格后，将所述辛基化反应产物降温结晶后过滤，滤饼烘干得到含量≥99％的3,5
‑
二甲酚；滤液用碱洗中和至pH7～8，分层，料层再水洗，分尽水后，料层先常压蒸馏出二异丁烯，再减压精馏依次得到含量≥99％的6
‑
特辛基间乙基酚和含量≥99％的2,6
‑
二特辛基对乙基酚；(3)向所述6
‑
特辛基间乙基酚中按其重量的1～2％加入浓硫酸，并于150～200℃下反
应1～5h；再将反应液降温至100℃以下，用液碱中和至中性，分层，料层再水洗，分尽水后，料层再减压精馏得到含量≥99％的间乙基酚。5.一种从混合酚中分离酚单体的方法，其特征在于，所述混合酚为工业二甲酚时，该方法包括如下步骤：(1)按质量比为1:(0.01～0.3):(1～5)称取工业二甲酚、催化剂、二异丁烯，均匀混合后，进行辛基化反应，得到辛基化反应产物；(2)取样分析合格后，将所述辛基化反应产物碱洗中和至pH7～8，分层，料层再水洗，分尽水后，料层先常压蒸馏出二异丁烯，再减压精馏依次得到含量≥99％的2,5
‑
二甲酚、含量≥99％的3,5
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵渊，阎春平，孟德昌，谷小会，王光耀，王熺乾，石智杰，王学云，读刚，李阳，臧雪晶，郭良元，陈江明，徐春霞，徐昊，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：