一种碳化钽铪-硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法技术

一种碳化钽铪

【技术实现步骤摘要】
一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法


[0001]本专利技术涉及扩散偶的制备方法。

技术介绍

[0002]Ta4HfC5陶瓷作为熔点最高的碳化物超高温陶瓷之一，具有高强度、高硬度、高模量以及高化学稳定性的优势，在高超音速航空中有很大的应用前景。但过渡金属碳化物原子之间的强共价键使其难以烧结，同时存在断裂韧性低，抗热冲击性能差，单独使用时抗氧化性能不佳等缺点。添加烧结助剂可有效解决以上问题，其主要机理是：第一，添加剂可以产生液相烧结促进原子扩散；第二，添加剂与基体反应形成新相，进一步影响陶瓷性能；第三，添加剂可以造成原子在晶界处的偏析，影响晶界或界面处的原子排列进而影响界面形态和微观结构，因此对界面行为的研究十分重要。
[0003]SiBCN作为添加剂对Ta4HfC5陶瓷烧结性能的影响尚未有相关报道。Ta4HfC5与SiBCN陶瓷析晶后的SiC均属于立方结构，相似的晶格常数和Ta、Hf、Si原子相近的原子半径使其具有相互扩散的能力。而Ta4HfC5与SiBCN陶瓷共价键结合特性使其难以致密化，一方面，表面的气孔阻碍原子的扩散，另一方面，界面处的点/线缺陷又提供了原子扩散通道，这意味着二者的界面具有复杂现象。为了探究Si原子与Hf、Ta原子的扩散行为，可采用扩散偶法来进行研究。扩散偶法在研究固态关系中占据重要地位，两种材料形成扩散偶后的扩散现象发生在两种材料垂直于界面方向，可以高效直观分析两相间的界面行为，但不同体系扩散偶的制备方法存在较大差异。Ta4HfC5‑
SiBCN陶瓷扩散偶的制备难点，一是需要较高能量来断开共价键结合促使原子互扩散发生，二是烧结过程中界面结合方式对界面强度产生影响；在此情况下，极易导致Ta4HfC5/SiBCN陶瓷扩散偶难以结合，界面结合强度差，扩散行为不明显。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决现有Ta4HfC5/SiBCN陶瓷扩散偶难以结合，界面结合强度差，扩散行为不明显的问题，进而提供一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法。
[0005]一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0006]一、高能球磨制备非晶相SiBCN粉体；
[0007]二、将Ta4HfC5粉体与非晶相SiBCN粉体依次分层装填于石墨模具内套内，得到装填好粉体的模具；
[0008]或者将Ta4HfC5粉体烧结得到Ta4HfC5块体，将Ta4HfC5块体及非晶相SiBCN粉体装填于石墨模具内套内，且Ta4HfC5块体埋于非晶相SiBCN粉体内部并压实，得到装填好粉体的模具；
[0009]或者将非晶相SiBCN粉体烧结得到SiBCN块体，将SiBCN块体及Ta4HfC5粉体装填于石墨模具内套内，且SiBCN块体埋于Ta4HfC5粉体内部并压实，得到装填好粉体的模具；
[0010]三、将装填好粉体的模具进行预压，然后在氩气气氛及升温速率为20℃/min～25
℃/min的条件下，将预压后的粉体升温至烧结温度为1400℃～1600℃，再在氩气气氛、升温速率为20℃/min～25℃/min及加压速度为1MPa/min～8MPa/min的条件下，将烧结温度继续升温至1800℃～2100℃，且加压至30MPa～60MPa，最后在氩气气氛、烧结温度为1800℃～2100℃及压力为30MPa～60MPa的条件下，保持1～2h，以卸压速度为1MPa/min～4MPa/min泄压并随炉冷却，即得到碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶。
[0011]本专利技术的有益效果是：
[0012]1、本专利技术采用机械合金化法结合热压烧结工艺制备多层Ta4HfC5/SiBCN扩散偶，基于二者烧结特征，利用热压烧结在高温和压力的结合下，促使Si、Hf、Ta原子在扩散偶界面处发生扩散。制备的Ta4HfC5/SiBCN扩散偶具有多层强结合的“啮合”界面，“啮合”状态的原因归结为粉体填装的非平直性和高烧结温度导致的晶粒长大。界面的“啮合”特征使得扩散偶在机械加工后能够保持相连状态，界面处形成较强结合。
[0013]2、本专利技术采用两次热压烧结制备Ta4HfC5/SiBCN扩散偶，基于二者烧结特征，利用热压烧结在高温和压力的结合下，促使Si、Hf、Ta原子在扩散偶界面处发生扩散。且其关键在于内嵌小块体的抛光程度以及外围块体的烧结致密性，这是因为块体内芯的表面特征不随烧结压力、温度或者烧结时间的变化而变形，在压力作用下，四周的粉体对块体内芯产生挤压，接触位置的粉体烧结形貌取决于块体内芯的表面结构，在二者接触位置的界面发生扩散，而且块体内芯的表面杂质和宏观缺陷将影响原子扩散行为。
[0014]说明书附图
[0015]图1为本专利技术碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法中步骤三热压烧结示意图；
[0016]图2为实施例一制备的Ta4HfC5/SiBCN扩散偶切割前的光学照片；
[0017]图3为实施例一制备的Ta4HfC5/SiBCN扩散偶切割后截面的光学照片；
[0018]图4为实施例一抛光后的Ta4HfC5/SiBCN扩散偶界面微观形貌SEM图；
[0019]图5为实施例一抛光后的Ta4HfC5/SiBCN扩散偶SEM和原子相对含量随扩散距离曲线；
[0020]图6为实施例一抛光后的Ta4HfC5/SiBCN扩散偶界面的XRD图；
[0021]图7为实施例一制备的Ta4HfC5/SiBCN扩散偶界面的“啮合”形貌示意图；
[0022]图8为实施例二打磨去掉表面SiBCN陶瓷后的Ta4HfC5/SiBCN扩散偶光学照片。
具体实施方式
[0023]具体实施方式一：本实施方式一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0024]一、高能球磨制备非晶相SiBCN粉体；
[0025]二、将Ta4HfC5粉体与非晶相SiBCN粉体依次分层装填于石墨模具内套内，得到装填好粉体的模具；
[0026]或者将Ta4HfC5粉体烧结得到Ta4HfC5块体，将Ta4HfC5块体及非晶相SiBCN粉体装填于石墨模具内套内，且Ta4HfC5块体埋于非晶相SiBCN粉体内部并压实，得到装填好粉体的模具；
[0027]或者将非晶相SiBCN粉体烧结得到SiBCN块体，将SiBCN块体及Ta4HfC5粉体装填于
石墨模具内套内，且SiBCN块体埋于Ta4HfC5粉体内部并压实，得到装填好粉体的模具；
[0028]三、将装填好粉体的模具进行预压，然后在氩气气氛及升温速率为20℃/min～25℃/min的条件下，将预压后的粉体升温至烧结温度为1400℃～1600℃，再在氩气气氛、升温速率为20℃/min～25℃/min及加压速度为1MPa/min～8MPa/min的条件下，将烧结温度继续升温至1800℃～2100℃，且加压至30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、高能球磨制备非晶相SiBCN粉体；二、将Ta4HfC5粉体与非晶相SiBCN粉体依次分层装填于石墨模具内套内，得到装填好粉体的模具；或者将Ta4HfC5粉体烧结得到Ta4HfC5块体，将Ta4HfC5块体及非晶相SiBCN粉体装填于石墨模具内套内，且Ta4HfC5块体埋于非晶相SiBCN粉体内部并压实，得到装填好粉体的模具；或者将非晶相SiBCN粉体烧结得到SiBCN块体，将SiBCN块体及Ta4HfC5粉体装填于石墨模具内套内，且SiBCN块体埋于Ta4HfC5粉体内部并压实，得到装填好粉体的模具；三、将装填好粉体的模具进行预压，然后在氩气气氛及升温速率为20℃/min～25℃/min的条件下，将预压后的粉体升温至烧结温度为1400℃～1600℃，再在氩气气氛、升温速率为20℃/min～25℃/min及加压速度为1MPa/min～8MPa/min的条件下，将烧结温度继续升温至1800℃～2100℃，且加压至30MPa～60MPa，最后在氩气气氛、烧结温度为1800℃～2100℃及压力为30MPa～60MPa的条件下，保持1～2h，以卸压速度为1MPa/min～4MPa/min泄压并随炉冷却，即得到碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶。2.根据权利要求1所述的一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法，其特征在于步骤一中高能球磨制备非晶相SiBCN粉体具体是按以下步骤进行：在手套箱内称取Si粉、h
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BN及石墨，并将称取的Si粉、h
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BN及石墨装入球磨罐中，再在氩气气氛及球磨转速为600rpm～800rpm及球料比为(10～20):1的条件进行高能球磨20h～40h，得到非晶相SiBCN粉体。3.根据权利要求2所述的一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法，其特征在于所述的Si粉与h
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BN的摩尔比为1:(0.5～1)。4.根据权利要求2所述的一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法，其特征在于所述的Si粉与石墨的摩尔比为1:(1～2)。5.根据权利要求1所述的一种碳化钽铪
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硅硼碳氮陶瓷扩散偶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的Ta4HfC5粉体和非晶相SiBCN粉体为通过200目筛后得...

【专利技术属性】
技术研发人员：李达鑫，关景怡，蔡德龙，杨治华，段文九，贾德昌，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：