一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法。将Ti粉、Sn粉和C粉，通过球磨得到混合均匀的粉末；混合均匀的粉末放入安瓿瓶中；将安瓿瓶放入马弗炉中，在1000℃～1100℃下反应；将反应后的材料冷却至室温后，用稀盐酸洗涤多次，然后放入真空干燥箱中进行干燥。本发明专利技术制备的Ti2SnC陶瓷材料纯度高，无TiC以及Ti2C杂质存在，制备过程和使用反应装置简单，能耗低，适合实验室使用，满足实验纯度要求。求。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷材料制备领域，具体的涉及一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法。

技术介绍

[0002]MXene作为一种二维过渡金属碳化物/氮化物，由于其独特的二维层状结构、高的比表面积和良好的导电性，在超级电容器、湿度传感、电池和电催化等领域具有广阔的应用前景。目前MXene的制备主要是通过对M
n+1
AX
n
(n＝1，2，3；M为过渡金属，A是主族金属，X是C或N元素)的选择性刻蚀，如通过酸、碱等将其A层选择性的刻蚀得到相应的MXene材料。作为MXene材料的前驱体，M
n+1
AX
n
(简写为MAX)的纯度以及结构对于MXene的性能有深刻的影响，制约着MXene材料的发展。因此，对于陶瓷相MAX的制备近年来成为人们的研究热点。其中，Ti2SnC是MAX家族中的一种211相材料，具有很多优异的性能：低硬度(～3.5GPa)，高导电率(～14*106(Ω
·
m)
‑1)，较高的自润滑性和机械加工性，并且具有良好的耐腐蚀性和稳定性等，在电器复合材料和石化工业材料方面应用广泛。同时，该材料具有钛和锡两种活性位点，可在电催化和电池等领域有着重要的应用。
[0003]目前，Ti2SnC材料的制备方法主要有：热等静压(HIP)，热压(HP)，自蔓延高温和放电等离子烧结(SPS)等方法，根据化学计量比混合的Ti粉，Sn粉，C粉制备Ti2SnC粉末。S.B.Li等人(J.Am.Ceram.Soc.2016,89,3617
–
3623)将含有不同摩尔比的Ti/Sn/C和Ti/Sn/TiC两种粉末混合在聚丙烯瓶中10h，然后将混合粉末冷压压块，置于石墨坩埚中，然后在真空气氛下1200℃无压烧结1h制备Ti2SnC粉末；S.B.Li等人(J.Eur.Ceram.Soc.2016,36,25
‑
32)通过热压制备Ti2SnC粉末，将Ti粉，Sn粉，C粉为原料按照摩尔比2:1:1混合后在真空中，1250℃，30MPa下保持1h；Y.C.Zhou等人(Mat.Res.Innovat.2000,4,36
‑
41)通过Ti
‑
Sn
‑
C体系中的固液反应合成了二维Ti2SnC板，首先将Ti，Sn，C粉(50：25：25)在聚丙烯罐中球磨混合4h，然后放入封闭的BN坩埚中，在Ar气氛下，加热速度为10℃min
‑1加热到1200℃，在该温度下反应1h，即可制备Ti2SnC板。然而，通过上述方法很难制备出高纯度的Ti2SnC粉末，会产生TiC，Ti
‑
Sn化合物和Sn等副产物，尤其是TiC的存在会对Ti2SnC粉末的性能有不利的影响，从而制约其发展。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中纯度低，工艺复杂，加热时间长以及耗能高的问题，本专利技术的目的是提供一种简单易行，纯度高的Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1：以钛粉(Ti)、锡粉(Sn)和碳粉(C)为原料，进行混合，得到混合粉末；
[0007]步骤2：将混合粉末置于石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶；
[0008]步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，1000℃～1100℃下，反应2h～3h；
[0009]步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入盐酸浸泡10
‑
20min后，蒸馏水洗涤，真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末。
[0010]进一步的，钛粉、锡粉和碳粉的纯度均为99％～100％。
[0011]进一步的，按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:(1～1.2):(0.8～1)。
[0012]进一步的，步骤1中，所述进行混合，具体为：将钛粉、锡粉和碳粉进行球磨混合。
[0013]更进一步的，球磨混合中，所用球与原料的体积比为1:1。
[0014]更进一步的，所用球为玛瑙球，所述玛瑙球是直径为5mm和直径为8mm的混合球。
[0015]进一步的，球磨混合中，以150～200r/min的转速，球磨12～24h。
[0016]进一步的，步骤2中，所述真空为，真空度达到0.01MPa。
[0017]进一步的，步骤3中，升温速率为5℃/min～8℃/min。
[0018]进一步的，步骤4中，盐酸浓度为2mol/L。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]1、本专利技术以安瓿法制备高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料，以低成本的Ti、Sn、C粉为原料制备出高纯度的Ti2SnC粉末，安瓿法可以降低反应温度，缩短反应时间。
[0021]2、本专利技术的方法，具有成本低，操作简单，反应时间短，能耗低，所得产物纯度高，效率高等优点，并且满足实验室的纯度要求。
[0022]3、本专利技术的方法，使用马弗炉，较已往报道的文献和专利中用到的管式炉，降低了对反应仪器的要求。本专利技术把Ti2SnC的制备在每个安瓿瓶微反应器中进行，提高纯度的同时不影响大规模化生产。本专利技术的方法同样适用于其他MAX材料的制备。
[0023]4、本专利技术的方法，取代了传统的较为复杂且成本昂贵的制备工艺，直接使用Ti，Sn，C粉球磨混合后，以安瓿提供真空环境的技术取代热等静压，热压，自蔓延高温和放电等离子烧结等复杂的制备方法。本专利技术解决了传统技术的纯度差，反应温度高，合成复杂以及能耗高等问题。
附图说明
[0024]图1是制备的高纯度Ti2SnC粉末的XRD图。
[0025]图2是制备的高纯度Ti2SnC粉末的SEM图。
具体实施方式
[0026]实施例1
[0027](一)高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
[0028]步骤1：按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:1.1:0.9，将钛粉(纯度99.9％)、锡粉(纯度99.9％)和碳粉(纯度99.9％)置于球磨机中，进行球磨混合，采用玛瑙球进行球磨，玛瑙球采用直径为5mm和直径为8mm的混合球；玛瑙球与原料的体积比为1:1，以200r/min的转速，球磨12h，得到混合粉末。
[0029]步骤2：将步骤1得到的混合粉末置于4mL石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶，真空度达到0.01MPa。
[0030]步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃下反应3h。
[0031]步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入10mL浓度为2mol/L的盐酸，浸泡15min，去除产物中残留的多余Ti和Sn，然后蒸馏水洗涤3次，60℃真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末，纯度为99.8％。
[0032](二)表征
[0033]图1是制备的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：步骤1：以钛粉、锡粉和碳粉为原料，进行混合，得到混合粉末；步骤2：将混合粉末置于石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶；步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，1000℃～1100℃下，反应2h～3h；步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入盐酸浸泡10～20min后，蒸馏水洗涤，真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钛粉、锡粉和碳粉的纯度均为99％～100％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:(1～1.2):(0.8～1)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：马天翼，代欣宇，孙颖，张薇，孙晓东，赵钦，黄子航，于佳艺，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：