一种核电站用含铅陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种核电站用含铅陶瓷及其制备方法，含铅陶瓷的化学式为Zr3PbC2或Hf3PbC2，是含铅元素的纳米层状结构三元层状碳化物陶瓷，属于MAX相陶瓷中的312相；制备方法为：将Zr/Hf粉、Pb粉和C粉按摩尔比3：(0.9～1.3)：(2～2.3)在氩气保护下混合，得混合粉体；将混合粉体升温至1200～1400℃，其后冷却、磨去表面碳化层，即得样品。本发明专利技术首次发现的含铅陶瓷Zr3PbC2和Hf3PbC2，新的陶瓷的发现与制备，为核工业发展提供了新的材料支持，确保了核反应堆的安全运行。核反应堆的安全运行。核反应堆的安全运行。

【技术实现步骤摘要】
一种核电站用含铅陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料科学领域，具体涉及一种核电站用含铅陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]我国的核电工业近些年发展迅速，核反应堆在核电工业中其至关重要的作用。为了满足核反应堆的正常运行的条件，我们设计了两种全新含铅的陶瓷材料。
[0003]铅(Pb)具有高原子序数和高密度的特点，对X射线、α射线、β射线、γ射线都有很好地屏蔽能力，被广泛应用于射线辐射的防护中。此外，铅也被用于减速中子辐射中的快中子。但可惜的是，铅元素本身并不具有吸收慢中子的能力，这也意味着铅单质无法很好地屏蔽中子辐射。
[0004]为了得到应用于核反应堆的材料，本专利技术引入了具有吸收慢中子能力的锆(Zr)元素和铪(Hf)元素，再引入碳(C)元素以使其稳定，设计出一种具有M6C(M＝Zr、Hf)八面体层和Pb层交替排布结构的层状陶瓷材料。这种陶瓷材料在保留了铅元素的射线屏蔽能力和减缓快中子速度能力的同时，增加了用于吸收慢中子的M6C(M＝Zr、Hf)层，可以有效屏蔽α射线、β射线、γ射线和吸收中子，保证了核反应堆的安全运行，在核工业中有非常大的应用前景。

技术实现思路

[0005]为了达到上述目的，本专利技术提供一种核电站用含铅陶瓷及其制备方法。
[0006]本专利技术的核电站用含铅陶瓷，陶瓷的化学式为Zr3PbC2或Hf3PbC2。
[0007]Zr3PbC2的空间群为P63/mmc；Zr3PbC2的晶格参数为Zr原子位于(0，0，0)和(1/3，2/3，0.12586)处、Pb原子位于(0，0，1/4)、C原子位于(1/3，2/3，0.56632)。
[0008]Hf3PbC2的空间群为P63/mmc；Hf3PbC2的晶格参数为Hf原子位于(0，0，0)和(2/3，1/3，0.12552)处、Pb原子位于(0，0，1/4)、C原子位于(1/3，2/3，0.06413)。
[0009]本专利技术的核电站用含铅陶瓷：Zr3PbC2和Hf3PbC2。通过X射线衍射、第一性原理计算、扫描电镜等检测分析方法，确定了新相的晶格结构及其原子位置。Zr3PbC2和Hf3PbC2是含铅元素的纳米层状结构三元层状碳化物陶瓷，属于MAX相陶瓷中的312相，这也是首次提出并成功合成Zr3PbC2和Hf3PbC2。本专利技术了两种核电站用含铅陶瓷这一新相的提出，和成功合成，为核工业提供了新的材料支持，确保了核反应堆的安全运行。
[0010]本专利技术的核电站用含铅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0011]步骤1：将Zr/Hf粉、Pb粉和C粉按摩尔比3：(0.9～1.3)：(2～2.3)在氩气保护下混合，得混合粉体。
[0012]步骤2：将混合粉体升温至1200～1400℃，其后冷却、磨去表面碳化层，即得样品。
[0013]进一步的，步骤1中以氩气保护混合，混合时间为10～14h，混合速度为40～80rpm。
[0014]进一步的，步骤2中升温速率为10～50℃/min，压力为20～40MPa。
[0015]本专利技术的有益技术效果为：
[0016]1、本专利技术发现了新的核电站用含铅陶瓷Zr3PbC2和Hf3PbC2，通过X射线衍射、第一性原理计算、扫描电镜等检测分析方法，确定了新相的晶格结构及其原子位置。
[0017]2、本专利技术为首次发现的含铅陶瓷Zr3PbC2和Hf3PbC2，新的陶瓷的发现与制备，为核工业发展提供了新的材料支持，确保了核反应堆的安全运行。
附图说明
[0018]图1为实施例1中含铅陶瓷Zr3PbC2和Hf3PbC2的X射线衍射图谱和理论X射线衍射图谱的对比图。
[0019]图2为实施例1中含铅陶瓷Zr3PbC2和Hf3PbC2的SEM/EDS图。
[0020]图3为实施例1中含铅陶瓷Zr3PbC2的晶格示意图、(0 0 0 2)和面的原子排布及其模拟得到的衍射斑点。
[0021]图4为实施例1中含铅陶瓷Zr3PbC2的Rietveld拟合图。
[0022]图5为实施例1中含铅陶瓷Hf3PbC2的Rietveld拟合图。
具体实施方式
[0023]下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步详细说明。
[0024]实施例1
[0025]核电站用含铅陶瓷材料Zr3PbC2和Hf3PbC2的制备方法，包括以下步骤：
[0026](1)将Zr/Hf粉(99.9％，500目)、Pb粉(99.99％，500目)和C粉(99.95％，500目)按摩尔比3：1.2：2.2混合，以氩气保护，并用滚筒式混料机混料12h，得混合粉体；
[0027](2)将混合粉体取17g装入到垫有石墨纸的石墨模具中，套上石墨毡，装载到SPS炉中，于20MPa下以50℃/min的升温速率升至700℃，随后以10℃/min升温至1400℃，其后随炉冷却。磨去表面碳化物层后，即得目标块体。
[0028]实施例2
[0029]核电站用含铅陶瓷材料Zr3PbC2和Hf3PbC2的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)将Zr/Hf粉(99.9％，500目)、Pb粉(99.99％，500目)和C粉(99.95％，300目)按摩尔比3：1.3：2.2混合，以氩气保护，并用滚筒式混料机混料14h，得混合粉体；
[0031](2)将混合粉体取17g装入到垫有石墨纸的石墨模具中，套上石墨毡，装载到SPS炉中，于20MPa下以40℃/min的升温速率升温至700℃，随后以20℃/min升温至1400℃，其后随炉冷却。磨去表面碳化物层后，即得目标块体。
[0032]实施例3
[0033]核电站用含铅陶瓷材料Zr3PbC2和Hf3PbC2的制备方法，包括以下步骤：
[0034](1)将Zr/Hf粉(99.9％，300目)、Pb粉(99.99％，800目)和C粉(99.95％，1500目)按摩尔比3：1.4：2.2混合，以氩气保护，并用滚筒式混料机混料10h，得混合粉体；
[0035](2)将混合粉体取17g装入到垫有石墨纸的石墨模具中，套上石墨毡，装载到SPS炉中，于20MPa下以70℃/min的升温速率升温至700℃，随后以15℃/min升温至1400℃，其后随炉冷却。磨去表面碳化物层后，即得目标块体。
[0036]实验例
[0037]1、将实施例1得到的Zr3PbC2和Hf3PbC2陶瓷块体使用X射线衍射(XRD)进行物相检测，并对应Material Studio计算出的理论特征峰，标出了新相的特征峰，如图1所示。
[0038]根据图1所示陶瓷块体X射线衍射图谱，实施例1所制备Zr3PbC2和Hf3PbC2陶瓷块体X射线衍射具有一系列未知的峰，且这些未知峰的峰位与Zr3PbC2和Hf3PbC2的理论值高度一致。
[0039]2、将实施例1得到的Zr3PbC2和Hf3PbC2陶瓷块体使用扫描电子显微镜结合能谱仪(SE本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种核电站用含铅陶瓷，其特征在于，陶瓷的化学式为Zr3PbC2或Hf3PbC2；所述Zr3PbC2的空间群为P63/mmc；Zr3PbC2的晶格参数为的晶格参数为Zr原子位于(0，0，0)和(1/3，2/3，0.12586)处、Pb原子位于(0，0，1/4)、C原子位于(1/3，2/3，0.56632)；所述Hf3PbC2的空间群为P63/mmc；Hf3PbC2的晶格参数为的晶格参数为Hf原子位于(0，0，0)和(2/3，1/3，0.12552)处、Pb原子位于(0，0，1/4)、C原子位于(1/3，2/3，0.06413)。2.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡春峰，文博，张奇强，罗嘉，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：