气管炎丸制剂的质量控制方法技术

气管炎丸收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第四册，本发明专利技术新建立以含０．２％磷酸的６０％甲醇溶液为溶剂制备样品，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－甲醇－０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（含０．６％醋酸）（８∶３０∶６２）作为流动相，检测波长为２８０ｎｍ的高效液相色谱法，对气管炎丸制剂中黄芩苷的含量进行测定；并建立黄芩、化橘红、五味子、前胡、射干、枇杷叶、桂枝药材的薄层鉴别方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物的质量控制方法，特别是涉及气管炎丸的质量控制方法。
技术介绍
气管炎丸收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第四册第38页，原处方制成品量为 1500g，经调整为制成品量为lOOOg的处方为麻黄14g、苦杏仁(去皮炒)30g、石膏40g、甘草(蜜炙)10g、 前胡20g、白前20g、百部(蜜炙)20g、紫菀20g、款冬花(蜜炙)10g、蛤壳(煅)15.4g、葶苈子10g、化 橘红(盐水炙)10g、桔梗20g、茯茶20g、半夏曲(炒)20g、远志(去心炒焦)20g、旋覆花20g、浮海石(煅) 20g、紫苏子(炒)20g、党参80g、大枣160g、五味子(醋炙)10g、桂枝(炒)10g、薤白20g、白芍(酒炎) 20g、桑叶40g、射干10g、黄芩20g、青黛4.6g、蒲公英20g。制法是以上三十味，粉碎成细粉，过筛， 混匀，用生姜汁20g与枇杷叶膏80g加水，混匀，泛丸，干燥，每100g丸药用滑石粉25g包衣,打光,制 成1000g，即得。其功能与主治是散寒镇咳，祛痰定喘。用于外感风寒引起的气管发炎，肺热咳嗽，气促哮 喘，喉中发痒，痰涎壅盛，胸膈满闷，老年痰喘。疗效肯定，但存在质量控制标准无特征性的药材鉴别项 和药味的含量检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立其药材特征鉴别项和有效成分的含量测定方法。本专利技术由以下
技术实现思路
构成其质量标准包括以下方法的一种或几种，适用于处方组成和比例与本品 相同的所有药学可接受剂型制剂的质量控制检验。鉴别黄芩取本品10g，研细，加水30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节PH值至3. 5， 用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。 另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15ul，分别点于同一用0.8%氢氧化钠溶液制备的含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酉旨-丁酮-甲酸-水(5 : 3 : i: I)为展开齐!J，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以ly。三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。化橘红取本品10g，研细，加乙醇30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶 解，滤过，滤液置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇提取二次，每次15ml，合并正丁醇层，加氨试液提取二 次，每次20ml，合并氨试液层，置水浴上蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取化橘红对 照药材0.3g，加甲醇15tnl，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各15 u 1，分别点于同一用0.8。/。氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酉旨-甲醇-水(IOO : 17 : 13).为展 开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应 的位置上，显相同的黄白色荧光斑点；喷以2%三氯化铁乙醇溶液，日光下显相同的棕色斑点。五味子取本品10g,研细，加氯仿30ral，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使 溶解，作为供试品。另取五味子对照药材0.5g，加氯仿10ml，同法制成对照药材溶液。取五味子醇甲对 照品，加乙醇制成每ml含0. 5mg溶液，作为对照品溶液，照层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10n 1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30 60° C)-甲酸乙酯 -甲酸(15: 5: 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(254nnO下检视，供试品色谱 中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。前胡取本品10g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使 溶解，作供试品溶液。另取前胡对照药材0.5 g，加乙酸乙酯IO ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色 谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各IO ul，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以石油醚(60 恥。C)-醋酸乙酯(6 : 4)为展开齐!)，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视， 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个亮蓝色及一个紫色斑点。射干取本品lOg，加无水乙醇30 ml，超声处理30分钟，过滤，滤液置水浴上蒸干，加10 ml蒸馏水溶 解;加乙醚脱脂，弃乙醚，水层用正丁醇-乙酸乙酯(l : 3)10mlX3提取3次，合并提取液,置60 'C水浴上蒸 干，残渣加50%甲醇lml溶解作为供试品溶液。取射干对照药材粉末0. 5 g,加50%甲醇10 ral,同法制成对 照药材溶液。吸取供试品溶液和对照药材溶液各10w 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，，以乙酸乙酯-丁酮 -甲酸-水(6 :1:1: l)为展开剂展开，取出，晾干,置紫外灯下365 nm处检视。供试品色谱图中，在对照品 相应位置上，应显相同颜色的斑点。枇杷叶取本品10g，研细，加乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至5ml,加水lOnil，搅 拌，滤过，滤液用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，弃去水液，正丁醇液用氨试液40tnl洗涤，正丁醇液蒸 干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取枇杷叶对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过， 滤液蒸干，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B) 试验，吸取供试品溶液icmi、对照药材溶液各10W，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4: 1: 0.1: 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。桂枝取本品10g,研细，置烧瓶中，加水100ml，连接挥发油测定器，由上端加水10ml，再加甲苯 2ral，连接冷凝管，加热回流提取l小时，放冷，将挥发油测定器的液体转移到分液漏斗中，分取甲苯层， 自然挥千，加甲醇lml溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各2511 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯(17: 3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：黄芩的薄层鉴别方法是，取本品１０ｇ，研细，加水３０ｍｌ，超声处理３０分钟，滤过，滤液用盐酸调节ＰＨ值至３．５，用乙酸乙酯振摇提取２次，每次１５ｍｌ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇２ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含０．２ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典２００５年版一部附录Ⅵ　Ｂ）试验，吸取上述溶液各１５μｌ，分别点于同一用０．８％氢氧化钠溶液制备的含０．５％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（５∶３∶１∶１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以１％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王世锋，
申请(专利权)人：常为民，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]