环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂及其制备方法，涉及一种酚醛 胺环氧树脂固化剂，该产品是一种适用于低温潮湿施工低粘度的环氧树脂固化剂。本 固化剂主要组分的重量百分比是：苯酚36～45，长链酚5～8，甲醛溶液18～22，乙 烯多胺20～25，4，4’-二氨基二苯基甲烷3.5～5.5，多苯基多氨基甲烷1.5～2.5。 本发明专利技术采用常压反应的方式，避免了高温高压合成的风险；生产方法简单；由于本固 化剂活性高、粘度低、施工良好、强度较高，能及时解决环氧树脂低温固化慢，后期 强度低的缺点。且用此种固化剂固化环氧树脂得到的固化物克服了一般酚醛胺的脆性 的缺点。适用于在建筑加固、桥梁加固、密封粘接、水利工程、防腐涂料等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种环氧树脂固化剂，尤其涉及一种环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂 及其制备方法，该产品是一种适用于低温潮湿施工低粘度的环氧树脂固化剂。
技术介绍
环氧树脂的专利技术曾经历了相当长的历史时期。1947年美国Devoe-Raynolds公司 第一次进行了具有工业生产价值的环氧树脂的制造。不久瑞士 Ciba公司、美国Shell 公司以及De Chemical公司都开始了环氧树脂的工业化生产及应用开发工作。我国的 环氧树脂开发始于1956年，在沈阳、上海两地首先获得成功。1958年上海开始工业 化生产。经过40余年的奋斗，我国环氧树脂生产和应用得到了迅速发展，目前生产 厂家已有100余家。但是以生产规模、产品质量、品种等方面和世界先进水平相比差 距还很大，必须用跳跃式发展模式，向着规模化、高纯化、精细化、专用化、系列化、 功能化等方向发展，才能满足各行各业对环氧树脂的需求。由于环氧树脂酚醛胺固化剂按一般方法改性后，配制的胶粘剂脆性大，后期强度低，而影响了在低温潮湿环境中的施工应用。为了开发适宜低温潮湿环境中的施工的环氧固化剂是建筑加固、桥梁加固、密封 粘接、水利工程、防腐涂料等市场的迫切需要，不但可以解决低温潮湿施工，而且可 以得到高强度性能，达到相关技术标准。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改变传统合成思路，在反应中引进了长链结构，克服现有酚醛 胺存在脆性的缺点和不足，提供一种。本专利技术的目的是这样实现的一、 一种环氧树脂用高性能酚酸胺固化剂(简称固化剂)1、 组分本固化剂主要是苯酚、长链酚、甲醛溶液、乙烯多胺、4， 4' -二氨基二苯基甲 烷和多苯基多氨基甲烷的反应物。2、 组分的重量百分比是苯酚 36 45， 长链酚 5 8， 甲醛溶液 18 22， 乙烯多胺 20 25， 4， 4' -二氨基二苯基甲垸 3. 5 5. 5，多苯基多氨基甲烷 1.5 2.5。 重量百分比验证各组分的下限之和小于100%，各组分的上限之和大于100%; 每一组分的下限与其它组分的上限之和大于或等于100%; 每一组分的上限与其它组分的下限之和小于或等于100%。 由此可见，上述组分的重量百分比符合要求。3、 功能和用途苯酚、甲醛溶液的功能是提供酚羟基结构； 长链酚的功能是提供韧性基团； 乙烯多胺的功能是提供活性氨基结构；4， 4' -二氨基二苯基甲烷、多苯基多氨基甲烷的功能是提高分子量，对主体反应结构起增强作用。本固化剂的功能是能够在低温潮湿环境中的施工，解决了胶粘剂脆性大和后期强度低的难题。 本固化剂的用途是可用在建筑加固、桥梁加固、密封粘接、水利工程、防腐涂料等行业；15°C/30d 充分固化后强度均高于国家标准(GB50367-2006混凝土结构加固设计规范，修补胶安全性能指标)。二、 一种环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂的制备方法(简称本制备方法) 本制备方法包括下列步骤① 按上述比例取熔化的苯酚、长链酚、甲醛溶液置于反应釜中搅拌，在夹套冷却 的条件下，慢慢滴加乙烯多胺，控温4(TC以下，直至滴加完乙烯多胺；② 分批加入4， 4' -二氨基二苯基甲垸、多苯基多氨基甲垸，尔后升温；(D当釜内温度达到100 11(TC时，釜内开始有水及小分子生成，保温反应1小时，对馏出管进行冷却，接收水及小分子； 继续升温，控制釜内温度110 13(TC出馏物；S)通过夹套对反应釜进行冷却，当釜内温度60 8(TC经200目不锈钢网过滤， 包装入库。本专利技术具有下列优点和积极效果① 采用常压反应的方式进行合成，避免了高温高压合成的风险；② 生产方法简单；③ 合成物无明显剌激性气味，属于低毒产品。④ 由于本固化剂能够在低温潮湿环境中的施工，解决了胶粘剂脆性大和后期强度 低的难题。扩大了建筑加固、桥梁加固、密封粘接、水利工程、防腐涂料等领域的应 用范围。具体实施例方式下面通过实施例进一步说明。一、 附加说明所述长链酚为腰果酚、壬基酚中的1 2种；所述乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中 的1 3种。二、 实施例 实施例1(1)建筑及桥梁加固胶粘剂组分(重量百分比)CYD128(环氧树脂) 100.EPG660 (活性稀释剂) 15 气相二氧化硅(增稠剂)1 3本固化剂 35 填料(硅微粉、碳酸钙等)15 30KH-550 (偶联剂) 1DMP-30 (促进剂) 0.5 1.5色素(调色剂) 0.5 2.0 (2)制备方法按配方量称取CYD128、 EPG660、气相二氧化硅，搅拌均匀，然后加入填料、KH-550, 搅拌均匀，最后加入本固化剂、DMP-30及色素，搅匀后进行工程施工。 实施例2(1)密封胶粘剂组分(重量百分比)CYD128(环氧树脂) 50E-44(环氧树脂) 50EPG660 (活性稀释剂) 5气相二氧化硅(增稠剂) 1 4本固化剂 35填料(硅微粉、碳酸钙等) 0 50KH-550 (偶联剂) 1DMP-30 (促进剂) 0. 5 1. 5色素(调色剂) 0 2 (2)制备方法按配比称取CYD128、 E-44、 EPG660、气相二氧化硅，搅拌均匀，然后加入填料、 KH-550，搅拌均匀，最后加入本固化剂、DMP-30及色素，搅匀后进行密封粘接。 三、效果验证根据实施例1制备的建筑及桥梁加固胶粘剂的力学性能试验(见表1所示) 表1用本固化剂制备修补胶的力学性能以GB50367-2006混凝土结构加固设计规范中修补胶为例:<table>table see original document page 7</column></row><table>权利要求1、一种环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂，其特征在于是苯酚、长链酚、甲醛溶液、乙烯多胺、4，4’-二氨基二苯基甲烷和多苯基多氨基甲烷的反应物；主要组分的重量百分比是苯酚36～45，长链酚 5～8，甲醛溶液18～22，乙烯多胺20～25，4，4’-二氨基二苯基甲烷 3.5～5.5，多苯基多氨基甲烷1.5～2.5。2、 按权利要求l所述的一种环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂，其特征在于 所述长链酚为腰果酚、壬基酚中的1 2种。3、 按权利要求l所述的一种环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂，其特征在于 所述乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的1 3种。4、 按权利要求1所述的一种环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂的制备方法,其特征 在于包括下列步骤① 按上述比例取熔化的苯酚、长链酚、甲醛溶液置于反应釜中搅拌，在夹套冷却 的条件下，慢慢滴加乙烯多胺，控温4(TC以下，直至滴加完乙烯多胺；② 分批加入4， 4' -二氨基二苯基甲烷、多苯基多氨基甲垸，尔后升温；③ 当釜内温度达到100 11(TC时，釜内开始有水及小分子生成，保温反应1小时， 对馏出管进行冷却，接收水及小分子；④ 继续升温，控制釜内温度110 130'C出馏物；⑤ 通过夹套对反应釜进行冷却，当釜内温度60 80'C经200目不锈钢网过滤， 包装入库。全文摘要本专利技术公开了一种，涉及一种酚醛胺环氧树脂固化剂，该产品是一种适用于低温潮湿施工低粘度的环氧树脂固化剂。本固化剂主要组分的重量百分比是苯酚36～45，长链酚5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂，其特征在于：　是苯酚、长链酚、甲醛溶液、乙烯多胺、４，４’－二氨基二苯基甲烷和多苯基多氨基甲烷的反应物；　主要组分的重量百分比是：　苯酚　３６～４５，　长链酚　５～８，　甲醛溶液　１８～２２，　乙烯多胺　２０～２５，　４，４’－二氨基二苯基甲烷　３．５～５．５，　多苯基多氨基甲烷　１．５～２．５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡高平，高杰，
申请(专利权)人：胡高平，高杰，
类型：发明
国别省市：83