一种高耐蚀环氧树脂覆铜板及其制备方法技术

本发明专利技术涉及覆铜基板技术领域，具体为一种高耐蚀环氧树脂覆铜板及其制备方法。本发明专利技术制备了氨基改性石墨烯，并将其与具有防腐性能的聚苯胺复合，得到了一种石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种高耐蚀环氧树脂覆铜板及其制备方法


[0001]本专利技术涉及覆铜基板
，具体为一种高耐蚀环氧树脂覆铜板及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着5G时代的到来，通信技术进一步发展，覆铜板作为电子工业的基础材料在电视机、各种通讯设备上的使用越来越广泛，覆铜板是将补强材料浸渍以树脂干燥成半固化片，再在半固化片的一面或者两面覆盖铜箔，最后热压处理得到的一种覆铜箔层压板。环氧树脂具有优异的耐热性、防潮、耐溶剂性，因此被广泛地运用于覆铜板领域。然而环氧树脂覆铜板在长期使用中会受到溶剂腐蚀，而且环氧树脂的阻燃性不佳，限制了环氧树脂覆铜板的应用。
[0003]为了解决上述问题，提高环氧树脂的阻燃性以及耐蚀性，本专利技术提供了一种高耐蚀环氧树脂覆铜板及其制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高耐蚀环氧树脂覆铜板及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种高耐蚀环氧树脂覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：取环氧树脂、二氧化硅、石墨烯
‑
聚苯胺复合物、双氰胺、2
‑
甲基咪唑、二甲基甲酰胺，在85
‑
90℃下加热，混合均匀，冷却至25
‑
28℃，得到耐蚀环氧树脂胶液；
[0008]步骤二：将玻璃纤维布浸渍在耐蚀环氧树脂胶液中，取出，在100
‑
120℃下干燥1
‑
3min，得到半固化片；取3
‑
8张半固化片相互叠合，在上下两面覆盖电解铜箔，在180
‑
200℃下以25
‑
40MPa的压力下热压2
‑
3h，得到覆铜板。
[0009]较为优化地，所述石墨烯
‑
聚苯胺复合物的制备方法为：取氨基改性石墨烯、去离子水，超声分散，加入苯胺，超声分散1
‑
2h，加入磷酸、尿素，搅拌均匀，升温至200
‑
210℃，保温60
‑
80min，降温至80
‑
90℃，反应7
‑
10h，得到石墨烯
‑
聚苯胺复合物。
[0010]较为优化地，所述磷酸和尿素的质量比为1：(2
‑
3)。
[0011]较为优化地，所述氨基改性石墨烯的制备方法为：取氧化石墨烯、去离子水，超声分散50
‑
70min，加热至80
‑
90℃，滴加N
‑
乙基苯胺，反应3
‑
5h，过滤、洗涤，干燥，得到氨基改性石墨烯。
[0012]较为优化地，所述氧化石墨烯的制备方法为，包括以下步骤：
[0013]S1：取鱗片石墨、浓硫酸、五氧化二磷、过硫酸钾，搅拌均匀，升温至57
‑
60℃氧化2
‑
4h，降温至25
‑
30℃氧化4
‑
5h，抽滤、洗涤、干燥，得到预氧化石墨烯；
[0014]S2：取浓硫酸、磷酸，搅拌均匀，加入预氧化石墨烯，搅拌均匀，加入高锰酸钾，升温至48
‑
52℃氧化10
‑
12h，降温至25
‑
28℃，加入去离子水，滴加过氧化氢至不再产生气泡，加
入盐酸，静置22
‑
24h，洗涤、离心、干燥，得到氧化石墨烯。
[0015]较为优化地，所述耐蚀环氧树脂胶液包括以下成分：按照重量计，450
‑
550份环氧树脂、7
‑
12份二氧化硅、4
‑
10份石墨烯
‑
聚苯胺复合物、50
‑
58份双氰胺、0.2
‑
0.6份2
‑
甲基咪唑、80
‑
95份二甲基甲酰胺。
[0016]较为优化地，所述耐蚀环氧树脂胶液包括以下成分：按照重量计，470
‑
550份环氧树脂、9
‑
11份二氧化硅、6
‑
8份石墨烯
‑
聚苯胺复合物、50
‑
55份双氰胺、0.3
‑
0.5份2
‑
甲基咪唑、80
‑
90份二甲基甲酰胺。
[0017]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0018](1)本专利技术使用N
‑
乙基苯胺对氧化石墨烯进行改性，在氧化石墨烯上接枝了氨基，使得改性后的氧化石墨烯可以更好地分散在基体中，加强了环氧树脂覆铜板的防腐耐蚀性。同时N
‑
乙基苯胺上带有苯环，苯环含量的提高，可以增强石墨烯的耐热性，使其具有优异的阻燃性。
[0019](2)聚苯胺中含有氰基可以吸附在铜箔表面，增强铜箔的耐腐蚀性，为了增强其耐蚀性，本专利技术在聚苯胺中加入了石墨烯，石墨烯具有复杂的片状结构，可以延长腐蚀介质的渗透路径，起到耐腐蚀的作用，将石墨烯做氨基化改性，使得苯胺和石墨烯相容性增强，改善聚苯胺在水溶液中不易分散的特点，提高环氧树脂的耐蚀阻燃性。其次，添加磷酸作为催化剂，同时添加尿素，并且控制磷酸和尿素的质量比为1：(2
‑
3)，可以在石墨烯
‑
聚苯胺复合物中负载聚磷酸铵，增强石墨烯
‑
聚苯胺复合物的阻燃性能。同时磷酸会与铜箔发生螯合作用，增强耐蚀环氧树脂胶液与铜箔之间的附着力，大大增强环氧树脂的覆铜板的耐蚀性以及阻燃性。
具体实施方式
[0020]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]步骤一：氨基改性石墨烯的制备：
[0023]取5g鱗片石墨、25mL浓硫酸、5g五氧化二磷、4g过硫酸钾，搅拌均匀，升温至58℃氧化3h，降温至28℃氧化4.5h，抽滤、洗涤、干燥，得到预氧化石墨烯；
[0024]取360mL浓硫酸、40mL磷酸，搅拌均匀，加入2g预氧化石墨烯，搅拌均匀，加入12g高锰酸钾，升温至50℃氧化11h，降温至27℃，加入300mL去离子水，滴加30％的过氧化氢至不再产生气泡，加入100ml10％的盐酸，静置23h，洗涤、离心、干燥，得到氧化石墨烯。
[0025]鱗片石墨1000目购自北京晶龙特碳石墨厂。
[0026]取0.1g氧化石墨烯、100mL去离子水，超声分散60min，加热至85℃，滴加2gN
‑
乙基苯胺，反应4h，过滤、洗涤，干燥，得到氨基改性石墨烯。
[0027]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高耐蚀环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：取环氧树脂、二氧化硅、石墨烯
‑
聚苯胺复合物、双氰胺、2
‑
甲基咪唑、二甲基甲酰胺，在85
‑
90℃下加热，混合均匀，冷却至25
‑
28℃，得到耐蚀环氧树脂胶液；步骤二：将玻璃纤维布浸渍在耐蚀环氧树脂胶液中，取出，在100
‑
120℃下干燥1
‑
3min，得到半固化片；取3
‑
8张半固化片相互叠合，在上下两面覆盖电解铜箔，在180
‑
200℃下以25
‑
40MPa的压力下热压2
‑
3h，得到覆铜板。2.根据权利要求1所述的一种高耐蚀环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：所述石墨烯
‑
聚苯胺复合物的制备方法为：取氨基改性石墨烯、去离子水，超声分散，加入苯胺，超声分散1
‑
2h，加入磷酸、尿素，搅拌均匀，升温至200
‑
210℃，保温60
‑
80min，降温至80
‑
90℃，反应7
‑
10h，得到石墨烯
‑
聚苯胺复合物。3.根据权利要求2所述的一种高耐蚀环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：所述磷酸和尿素的质量比为1：(2
‑
3)。4.根据权利要求2所述的一种高耐蚀环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：所述氨基改性石墨烯的制备方法为：取氧化石墨烯、去离子水，超声分散50
‑
70min，加热至80
‑
90℃，滴加N
‑
乙基苯胺，反应3
‑
5h，过滤、洗涤，干燥，得到氨基改性石墨烯。5.根据权利要求4所述的一种高耐蚀环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利明，吴海兵，谢谏诤，王小龙，
申请(专利权)人：江苏耀鸿电子有限公司，
类型：发明
国别省市：