一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法技术

一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法，包括：步骤1：将钙化熟料与水混合后加酸进行浸出，浸出时浸出液温度维持在40℃～60℃，浸出液pH维持在2.5～3，过滤得到钙化钒液和残渣；步骤2：向钙化钒液中加入有机胺沉钒剂，并将加入有机胺沉钒剂的钙化钒液的pH调节至1.8～3.2，搅拌设定时间进行沉淀反应，过滤得到含钒沉淀和沉钒上层液；步骤3：对含钒沉淀洗涤干燥后进行煅烧，得到五氧化二钒，对沉钒上层液进行减压蒸馏，得到有机胺沉钒剂、蒸馏水和混合盐。本发明专利技术方法对有机胺沉钒剂的沉钒温度和浸出液的温度进行匹配，选择合适的有机胺沉钒剂对浸出后的钙化钒液直接沉钒，对沉钒上层液进行减压蒸馏得到蒸馏水、有机胺以及盐，避免了氨氮废水的产生。氨氮废水的产生。氨氮废水的产生。

【技术实现步骤摘要】
一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法


[0001]本专利技术涉及钒的湿法冶金
，特别是涉及一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法。

技术介绍

[0002]钒是重要的战略金属资源，在钢铁、建筑、电池、催化、航空航天等领域有广泛的应用。目前工业上钒的湿法冶金主要包括焙烧、浸出、沉淀等步骤。焙烧过程主要是破坏含钒原料(矿石、精矿、钒渣等)的组织结构，将钒转化成水溶性或酸溶性物质，以便后续水溶液或酸溶液的浸出，按焙烧过程加入盐的种类，含钒原料的焙烧主要分为钠化焙烧和钙化焙烧两种工艺。钠化焙烧熟料通常在80℃以上的水溶液中浸出，由于目前常用的铵盐沉钒法通常需将反应液温度维持在90℃以上，所以钠化浸出液预除杂后可直接或略微加热后加入铵盐沉钒。而钙化焙烧熟料常在50℃左右、酸性条件下进行浸出，利用铵盐沉钒法沉钒时也需加热至90℃以上，相比于钠化浸出液的沉钒，钙化浸出液的加热环节需要消耗更多的时间和能源，因此有必要对钙化熟料的提钒工艺进行优化，例如利用低温沉钒剂对钙化浸出液直接沉钒，从而提升沉钒效率、改善生产条件、降低生产成本。
[0003]相比于无机铵盐，部分有机胺化合物与含钒酸根离子结合能力更强，因而相比于传统硫酸铵沉钒温度有所降低。专利CN104357671B、CN111041205A、CN113025833A、CN113621833A提出利用三聚氰胺沉钒的方法，与传统铵盐沉钒相比，无需将钒液加热至沸腾，但三聚氰胺的溶解度低，沉钒能力有限，未溶解的三聚氰胺易与含钒沉淀混合，影响后续产品制备。而可溶性有机胺又容易引入有机杂质。专利CN104760996A提出少量有机胺与传统铵盐配合使用的方法，来避免有机胺杂质的残留，但增加了配方的复杂性。专利CN108314083B利用有机胺对钠化钒液进行沉钒，但未对沉钒上层液进行处理，CN105087940B提出用离子交换树脂对沉钒上层液进行处理，从而循环利用，但成本较高且操作复杂，且上述两项专利均针对钠化体系，虽然可实现低温沉钒，但实际生产中，钠化浸出液的温度较高，不适合直接用于有机胺沉钒。
[0004]基于此，在钙化钒液沉钒方面还有改进的空间。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法，钙化熟料浸出后可直接沉钒，无需加热保温，解决现有钙化浸出液加热环节消耗更多时间和能源等问题，本专利技术同时提供过量沉钒剂的回收利用方法，以避免沉钒过程中氨氮废水的产生。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：
[0007]一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：将钙化熟料与水混合后加酸进行浸出，浸出时浸出液温度维持在40℃～60℃，浸出液pH维持在2.5～3，过滤得到钙化钒液和残渣；
[0009]步骤2：向钙化钒液中加入有机胺沉钒剂并将加入有机胺沉钒剂的钙化钒液的pH调节至1.8～3.2，搅拌设定时间进行沉淀反应，过滤得到含钒沉淀和沉钒上层液；
[0010]步骤3：对含钒沉淀洗涤干燥后进行煅烧，得到五氧化二钒，对沉钒上层液进行减压蒸馏，得到有机胺沉钒剂、蒸馏水和混合盐。
[0011]在一些实施例中，步骤1中的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
[0012]在一些实施例中，在步骤1中，钙化熟料与水的质量比为1:1～1:4。
[0013]在一些实施例中，步骤2中的有机胺沉钒剂为乙二胺，乙二胺的加入量，以钙化钒液中的钒的量为基准，按照n(乙二胺):n(钒)＝0.5:1～4:1准备。
[0014]在一些实施例中，在步骤2中，搅拌的设定时间为15min～3h。
[0015]在一些实施例中，在步骤2中，采用盐酸、硫酸或硝酸调节加入有机胺沉钒剂的钙化钒液的pH。
[0016]在一些实施例中，在步骤3中，采用酸性溶液对含钒沉淀进行洗涤，酸性溶液采用盐酸、硫酸或硝酸与水制成。
[0017]在一些实施例中，在步骤3中，洗涤干燥后的含钒沉淀的煅烧温度为450℃～600℃，洗涤干燥后的含钒沉淀的煅烧时间为2h～3h。
[0018]在一些实施例中，在步骤3中，洗涤干燥后的含钒沉淀煅烧过程中需要通入空气或氧气。
[0019]在一些实施例中，沉钒上层液减压蒸馏得到的有机胺沉钒剂循环回到步骤2中使用，得到的蒸馏水循环回到步骤1中与钙化熟料混合使用。
[0020]本专利技术的有益效果为：
[0021]本专利技术的钙化熟料制备五氧化二钒的方法，通过调控浸出液的浸出温度，并匹配相应的低温有机胺沉钒剂乙二胺对浸出后的钙化钒液直接沉钒，无需加热保温，简化了浸出
‑
沉淀环节。本专利技术方法同时提出相应沉淀物制备五氧化二钒的工艺，并提出基于减压蒸馏的沉钒剂的循环利用方法，对沉钒上层液进行减压蒸馏，可得到蒸馏水、有机胺以及盐，因而避免了氨氮废水的产生。
附图说明
[0022]图1显示本专利技术的钙化熟料制备五氧化二钒的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例及附图，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]本专利技术提供的一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0025]步骤1：将钙化熟料与水混合后加酸进行浸出，浸出时浸出液温度维持在40℃～60℃，浸出液pH维持在2.5～3，过滤得到钙化钒液和残渣；
[0026]步骤2：向钙化钒液中加入有机胺沉钒剂并将加入有机胺沉钒剂的钙化钒液的pH调节至1.8～3.2，搅拌设定时间进行沉淀反应，过滤得到含钒沉淀和沉钒上层液；
[0027]步骤3：对含钒沉淀洗涤干燥后进行煅烧，得到五氧化二钒，对沉钒上层液进行减
压蒸馏，得到有机胺沉钒剂、蒸馏水和混合盐。
[0028]本专利技术的钙化熟料制备五氧化二钒的方法，沉钒上层液减压蒸馏得到的有机胺沉钒剂可以循环回到步骤2中使用，得到的蒸馏水可以循环回到步骤1中与钙化熟料混合使用。
[0029]在一些实施例中，步骤1的浸出是钙化熟料和水混合后再加酸，使钙化熟料中的含钒物质溶解。酸可以为盐酸、硫酸或硝酸。钙化熟料与水的质量比为1:1～1:4。由于浸出是耗酸反应，需持续加酸，使浸出液pH稳定在目标pH。在优选实施例中，浸出液的目标pH为2.8。由于浸出过程持续加酸，浸出时间与加酸速度有关，并不固定，浸出过程是否完成需通过浸出液pH是否稳定进行判断，当浸出液pH基本稳定，耗酸量不再增加时，可以认为钙化熟料中的钒已基本浸出，即浸出过程完成。
[0030]在一些实施例中，设定浸出液pH为2.8，酸采用浓硫酸，将钙化熟料与水混合后滴加浓硫酸，直到浸出液pH达到2.8，在浸出过程中实时监测浸出液的pH，并及时补加浓硫酸，使得浸出液pH稳定在2.8。
[0031]在一些实施例中，在步骤2中，采用盐酸、硫酸或硝酸将加入有机胺沉钒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙化熟料制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将钙化熟料与水混合后加酸进行浸出，浸出时浸出液温度维持在40℃～60℃，浸出液pH维持在2.5～3，过滤得到钙化钒液和残渣；步骤2：向所述钙化钒液中加入有机胺沉钒剂并将加入有机胺沉钒剂的钙化钒液的pH调节至1.8～3.2，搅拌设定时间进行沉淀反应，过滤得到含钒沉淀和沉钒上层液；步骤3：对所述含钒沉淀洗涤干燥后进行煅烧，得到五氧化二钒，对所述沉钒上层液进行减压蒸馏，得到所述有机胺沉钒剂、蒸馏水和混合盐。2.根据权利要求1所述的钙化熟料制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述步骤1中的所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。3.根据权利要求2所述的钙化熟料制备五氧化二钒的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述钙化熟料与所述水的质量比为1:1～1:4。4.根据权利要求1所述的钙化熟料制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述步骤2中的所述有机胺沉钒剂为乙二胺，所述乙二胺的加入量，以所述钙化钒液中的钒的量为基准，按照n(乙二胺):n(钒)＝0.5:1～4:1准备。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，陈燕，伍金树，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：