一种制备五氧化二钒的方法技术

本发明专利技术提供一种制备五氧化二钒的方法，所述的制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，并向其中加入第一除杂剂，搅拌、过滤，得到第一滤液；向第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，搅拌、过滤，得到第二滤液；向第二滤液中加入氧化剂、铵盐，搅拌、过滤，得到偏钒酸铵；对偏钒酸铵进行加热，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。本发明专利技术所述的制备五氧化二钒的方法，能够对Cr离子有效除杂，且制备方法成本低、工艺简单、制备的五氧化二钒纯度高。五氧化二钒纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备五氧化二钒的方法


[0001]本专利技术涉及一种制备五氧化二钒的方法，尤其是一种以高铬粗钒为原料制备五氧化二钒的方法。

技术介绍

[0002]五氧化二钒作为一种重要的化工原料，被广泛应用于钢铁、化工、航空航天、新能源等领域。
[0003]粗钒中杂质含量较高，P、Si、Cr、Fe、Mn等杂质元素以PO
43
‑
、SiO
32
‑
、CrO
42
‑
、Fe
3+
、Mn
2+
等形态存在。其中，CrO
42
‑
性质与钒氧阴离子性质相似，在五氧化二钒生产过程中难以除去，需对Cr进行针对性除杂沉淀。
[0004]中国专利文献CN101456587A公开了一种高纯五氧化二钒的生产方法，以工业级偏钒酸铵为原料，将其溶解于80
‑
90℃的稀氨水中，加NaOH和Na2CO3混合物除杂，除杂后液加KClO3氧化，加H2SO4调pH为2
‑
3，析出的产品经干燥、煅烧获得V2O5。该方法对工业级偏钒酸铵有一定的提纯作用，但对Cr、Si等离子除杂效果不佳，且酸耗量大，废水产生的废盐多。
[0005]中国专利文献CN114477283A公开了一种锌离子协同去除钒溶液中硅和铬以制备高纯五氧化二钒的方法。该方法包括：提供含钒溶液，向含钒溶液中加酸，调节pH值至6
‑
9，加入还原剂进行还原反应；向还原后的钒溶液中加碱，调节pH值至10.5
‑
12，加入Zn
2+
源进行反应，过滤；向得到的无色钒溶液中加入铵盐进行反应，然后进行过滤、洗涤、干燥，得到白色固体；将干燥后的白色固体焙烧。该方法同样存在Cr离子除杂效果不佳的问题，且酸碱消耗量大，废水产生的废盐多，工艺流程较长。
[0006]鉴于此，目前亟待提出一种低成本、短流程、高效除铬的制备高纯五氧化二钒的方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种制备五氧化二钒的方法，解决现有技术中的制备五氧化二钒的方法酸碱消耗量大、废水产生的废盐多、Cr离子除杂效果不佳的技术问题。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：
[0010](1)将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，并向其中加入第一除杂剂，搅拌、过滤，得到第一滤液；
[0011](2)向步骤(1)得到的第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，搅拌、过滤，得到第二滤液；
[0012](3)向步骤(2)得到的第二滤液中加入氧化剂、铵盐，搅拌、过滤，得到偏钒酸铵；
[0013](4)对步骤(3)得到的偏钒酸铵进行加热，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。
[0014]优选地，步骤(4)中制备得到的所述五氧化二钒适用于全钒液流电池。
[0015]优选地，步骤(1)中，所述粗钒原料为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒中的一种或
多种的粗品；
[0016]优选地，所述粗品的杂质含量低于20％。
[0017]任选地，所述第一除杂剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸镁、氯化镁、氯化钙、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种；
[0018]任选地，所述第一除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为(2
‑
6)：1。
[0019]优选地，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述粗钒原料的质量比为(0.4
‑
1)：1；所述氢氧化钠溶液中的水与所述粗钒原料的质量比为(3
‑
10)：1。
[0020]优选地，步骤(1)中，加入所述第一除杂剂后，通过氢氧化钠将溶液的pH值调节至9
‑
11；
[0021]任选地，步骤(1)中，所述搅拌为在温度为50
‑
90℃下，搅拌1
‑
3h。
[0022]任选地，步骤(1)中，将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，采用如下方式：将氢氧化钠溶液加热至50
‑
90℃，加入所述粗钒原料，并搅拌使所述粗钒原料溶解。
[0023]优选地，步骤(2)中，所述第二除杂剂为含硫还原剂、有机还原剂中的一种或多种；
[0024]任选地，所述含硫还原剂为二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化氢、硫化钠、硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵、连二亚硫酸钠中的一种或多种；
[0025]任选地，所述有机还原剂为维生素C、草酸、甲酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或多种；
[0026]任选地，所述第二除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为(0.5
‑
3)：1；
[0027]任选地，所述第二除杂剂为固体的水溶液；水溶液的浓度为10
‑
50wt％。
[0028]优选地，步骤(2)中，所述第三除杂剂为磷酸盐；
[0029]任选地，所述第三除杂剂为磷酸二氢钠、磷酸氢钠、磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸钾中的一种或多种；
[0030]任选地，所述第三除杂剂的摩尔量与所述第一滤液中的Mg、Al、Ca元素的总摩尔量的比例为(2
‑
10)：1。
[0031]优选地，步骤(2)中，加入所述第二除杂剂、第三除杂剂前，先采用酸将所述第一滤液的pH值调节至6
‑
9；
[0032]任选地，所述酸为质量分数为35％的盐酸、质量分数为98％的硫酸中的一种或多种；
[0033]任选地，步骤(2)中，所述搅拌为在温度为50
‑
90℃下，搅拌1
‑
3h。
[0034]优选地，步骤(3)中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠、次氯酸钠、氯酸钠、高氯酸钠、过硫酸钾、次氯酸钾、氯酸钾、高氯酸钾中的一种或多种；
[0035]任选地，所述氧化剂的摩尔量与所述第二滤液中的四价钒离子的摩尔量的比例为(2
‑
5)：1；任选地，所述铵盐为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵中的一种或多种；
[0036]任选地，所述铵盐与所述粗钒原料的质量比为(0.8
‑
1.5)：1；
[0037]任选地，所述铵盐为铵盐溶液，所述铵盐溶液的浓度为2wt％
‑
5wt％。
[0038]优选地，步骤(3)中，先加入所述氧化剂，搅拌1
‑
3h，调节得到的溶液的pH值至7.5
‑
9，再加入所述铵盐，搅拌1
‑
3h；
[0039]任选地，步骤(3)中，调节得到的溶液的pH值至7.5
‑
9采用的酸为质量分数为35％的盐酸、质量分数为98％的硫酸中的一种或多种，采用的碱为氢氧化钠。
[0040]任选地，步骤(3)还包括将过滤得到的沉淀物进行洗涤、干燥，得到偏钒酸铵；所述
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，并向其中加入第一除杂剂，搅拌、过滤，得到第一滤液；(2)向步骤(1)得到的第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，搅拌、过滤，得到第二滤液；(3)向步骤(2)得到的第二滤液中加入氧化剂、铵盐，搅拌、过滤，得到偏钒酸铵；(4)对步骤(3)得到的偏钒酸铵进行加热，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。2.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粗钒原料为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒中的一种或多种的粗品；任选地，所述第一除杂剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸镁、氯化镁、氯化钙、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种；任选地，所述第一除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为(2
‑
6)：1。3.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述粗钒原料的质量比为(0.4
‑
1)：1；所述氢氧化钠溶液中的水与所述粗钒原料的质量比为(3
‑
10)：1。4.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中，加入所述第一除杂剂后，通过氢氧化钠将溶液的pH值调节至9
‑
11；任选地，步骤(1)中，所述搅拌为在温度为50
‑
90℃下，搅拌1
‑
3h；任选地，步骤(1)中，将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，采用如下方式：将氢氧化钠溶液加热至50
‑
90℃，加入所述粗钒原料，并搅拌使所述粗钒原料溶解。5.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第二除杂剂为含硫还原剂、有机还原剂中的一种或多种；任选地，所述含硫还原剂为二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化氢、硫化钠、硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵、连二亚硫酸钠中的一种或多种；任选地，所述有机还原剂为维生素C、草酸、甲酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或多种；任选地，所述第二除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为(0.5
‑
3)：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴雄伟，谢浩，尹兴荣，吴雪文，付娜，
申请(专利权)人：湖南善汇储能企业咨询管理合伙企业有限合伙，
类型：发明
国别省市：