用于铝及铝合金的含钒细化剂及其制备方法技术

用于铝及铝合金的含钒细化剂，根据是否含碳或／和氮，有三种类型：１．铝１～９９％，钒０．７～８２．５％，碳０．１～１７．０％；２．铝１～９９％，钒０．７～８１％，氮０．１～２１．５％；３．铝１～９８％，钒０．７～８３％，氮０．１～２０％，碳０．１～１８％。上述含钒细化剂的制备方法有五种，第一种和第三种制备方法的工艺步骤：（１）配料，（２）混合与成型，（３）烧结。第二种制备方法的工艺步骤：（１）配料，（２）铝或铝合金熔化，（３）浇铸凝固。第四种和第五制备方法的工艺步骤：（１）配料，（２）混合与成型，（３）自蔓延合成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于铝及铝合金的晶粒细化领域，涉及一种用于铝及铝合金的细化剂及其制 备方法。
技术介绍
细化晶粒获得细小均匀的等轴晶组织是提高铝及铝合金综合性能的重要手段之一， 而向熔体中添加晶粒细化剂是最简便且有效的方法。CibulaA于20世纪40年代提出了关 于铝合金晶粒细化机制的"碳化物-硼化物"理论。自20世纪60年代末起A1-Ti-B中间合 金晶粒细化剂广泛用于铝及铝合金的工业生产，且至今都是工业生产中普遍采用的铝及 铝合金细化剂，但该细化剂产生的TiB2粒子在铝液中易聚集、沉淀，不仅导致细化效果 的衰退，特别是细化含Zr、 Cr的铝合金时，易造成TiB2粒子"中毒"，甚至失去细化效 果，而且由于TiB2粒子团尺寸较大,不利于铝箔等制品的后续加工，从而影响铝及铝合金 综合性能。20世纪80年代Banerji和Reif等人制备出了A1-Ti-C中间合金细化剂,此种 合金中的TiC粒子尺寸较小，且不像TiB2粒子那样易于聚集，因而在生产铝箔的时候更有 潜力，但是TiC粒子却容易与铝熔体反应生成Al4C3，导致细化效果快速衰退，同时由于 液态铝与碳的润湿性较差，致使A1-Ti-C中间合金的制备相对较难，这在很大程度上阻 碍了该细化剂的发展。 ，
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一类用于铝及铝合金的含钒细化剂及 其制备方法，以提高铝及铝合金的细化效果，改善液态铝与碳的润湿性。本专利技术所述用于铝及铝合金的含钒细化剂，其组分均包括铝和钒，根据是否含碳或 /和氮，有以下三种类型，但它们属于一个总的专利技术构思。第一种含钒细化剂的组分及各组分的重量百分数为铝1~99%，钒0.7~82.5%，碳0.1~17.0%;第二种含钒细化剂的组分及各组分的重量百分数为铝1 99%，钒0.7 8P/。，氮0.1~21. 5%;第三种含钒细化剂的组分及各组分的重量百分数为铝1~98%，钒0.7~83%，氮 0.1~20%，碳0.1 18%。上述用于铝及铝合金的含钒细化剂中，钒的存在形式至少为VCX， VNX， V(Cx，N"x)， V(Cx，Nh)+VN， V(Cx，NLx)+VC中的一种，所述的VCx和VNx中，0<x《l， V(Cx,N!.x)中， 0< x< lc本专利技术所述用于铝及铝合金的含钒细化剂，其制备方法有以下五种。1、 第一种制备方法的工艺步骤:(1) 配料原料为铝粉和含钒基料，按照上述三种含钒细化剂中任一种含钒细化剂所述的铝、 钒、碳或/和氮的重量百分数计算和秤量所述原料；(2) 混合与成型将步骤(1)配好的铝粉和含钒基料进行球磨，球磨时间以上述原料混合均匀为限， 然后将混合均匀的原料压制成型或烘干后压制成型，形成压坯；(3) 烧结将歩骤(2)制备的压坯置于热处理炉中，在通入氮气或氩气或氢气的气氛下烧结，烧结温度300'C 75(TC,保温时间0.5小时 3小时，保温结束后随炉冷却至100。C以下出 炉，即得到用于铝及铝合金的含钒细化剂；上述方法中，所述含钒基料为VCx、 VNX、 V(Cx，N^)中的至少一种，VQc和VNx中， 0<x《l， V(d)中，0<x<l。上述方法中，所述热处理炉为感应加热炉或管式炉或回转炉或竖炉或摇炉或推板窑 或隧道窑或马弗炉。2、 第二种制备方法的工艺步骤(1) 配料原料为铝或铝合金和含钒基料，按照上述三种含钒细化剂中任一种含钒细化剂所述 的铝、钒、碳或/和氮的重量百分数计算和秤量所述原料；(2) 铝或铝合金熔化将步骤(1)配好的铝或铝合金置于加热炉中，通氮气或氩气保护气氛或加覆盖剂， 然后加热使其形成70(TC 100(TC的熔融铝液，再将步骤(1)中称量好的含钒基料加入 铝液中并搅拌，保温0.5小时 4小时；(3) 浇铸凝固将步骤(2)制备的合金液浇铸成铸锭，冷却至室温后去掉铸锭表面的氧化皮，即 得到用于铝及铝合金的含钒细化剂；上述方法中，所述含钒基料为VQc、 VNX、 V(Cx,Nix)中的至少一种，VCx和VNx中， 0<x《l， V(Cx，Ni-x)中，0<x<l。上述方法中，述覆盖剂为氯化钾、氯化钠、氯化锂、氟化钾、硫酸氢钠中的至少一 种。上述方法中，所述加热炉为感应加热炉或马弗炉。3、 第三种制备方法的工艺步骤 (1)配料6原料为铝粉、含钒基料和碳质还原剂，按照上述三种含钒细化剂中任一种含钒细化 剂所述的铝、钒、碳的重量百分数计算和秤量所述原料；(2) 混合与成型将步骤(1)配好的铝粉、含钒基料和碳质还原剂进行球磨，球磨时间以上述原料 混合均匀为限，然后将混合均匀的原料压制成型或烘干后压制成型，形成压坯；(3) 烧结将步骤(2)制备的压坯置于还原反应炉中，并同时通入氮气或氨气，待排除炉内 空气以后升温至50(TC 650。C保温0.5小时 2小时，或在真空条件下升温至500。C 650 'C保温0.5小时 2小时，并在到达保温温度时加入氮气或氨气或其混合气体，然后加热到 900'C 120(TC保温1小时 5小时，保温结束后随炉冷却至100。C以下出炉，即得到用于铝 及铝合金的含钒细化剂，上述方法中，所述含钒基料为V20s、 V203、偏钒酸铵中的至少一种，所述碳质还原 剂为炭黑、活性炭、石墨、木炭中的至少一种；上述方法中，所述还原反应炉为真空管式炉或感应加热炉或管式炉或回转炉或竖炉 或摇炉或推板窑或隧道窑。4、 第四种制备方法的工艺步骤(1) 配料原料为铝粉、含钒基料、碳质还原剂和自蔓延诱发剂，铝粉、含钒基料和碳质还原 剂按照上述三种含钒细化剂中任一种含钒细化剂所述的铝、钒、碳的重量百分数计算和 秤量所述原料，自蔓延诱发剂为上述三种原料(铝粉、含钒基料、碳质还原剂)总重量的0.1~5%;(2) 混合与成型将步骤(1)配好的铝粉、含钒基料、碳质还原剂和自蔓延诱发剂进行球磨，球磨 时间以所述原料混合均匀为限，然后将混合均匀的原料压制成型或烘干后压制成型，形 成压坯;(3) 自蔓延合成将步骤(2)制备的压坯置于加热炉炉中，通入氮气，在65(TC 100(TC诱发自蔓延 反应，反应完成后，随炉冷却至10(TC以下出炉，即得到用于铝及铝合金的含钒细化剂。5、 第五种制备方法的工艺步骤 (1)配料原料为铝源、含钒基料、碳质还原剂和自蔓延诱发剂，铝源、含钒基料和碳质还原 剂按照上述三种含钒细化剂中任一种含钒细化剂所述的铝、钒、碳的重量百分数计算和 秤量所述原料，自蔓延诱发剂为上述三种原料(铝粉、含钒基料、碳质还原剂)总重量7的0.1~5%;(2) 混合与成型将步骤(1)配好的含钒基料、碳质还原剂和自蔓延诱发剂进行球磨，球磨时间以所述原料混合均匀为限，然后将混合均匀的原料压制成型或烘干后压制成型，形成压坯；(3) 自蔓延合成将步骤(1)计量的铝源置于加热炉中形成70(rC 1000'C的烙融铝液，将步骤(2) 制备的压坯置于装有上述熔融铝液的加热炉中，保温1小时 4小时后浇铸成铸锭，冷却 至室温后去掉铸锭表面的氧化皮，即得到用于铝及铝合金的含钒细化剂；上述方法中铝 源为铝粉或铝锭或铝合金。上述第四或第五种方法中，所述的含钒基料为钒、含钒氧化物中的至少一种，所述 碳质还原剂为炭黑、活性炭、石墨、木炭粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于铝及铝合金的含钒细化剂，其特征在于所述细化剂的组分及各组分的重量百分数为：　或铝１～９９％，钒０．７～８２．５％，碳０．１～１７．０％；　或铝１～９９％，钒０．７～８１％，氮０．１～２１．５％；　或铝１～９８％，钒０． ７～８３％，氮０．１～２０％，碳０．１～１８％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘颖，唐正华，叶金文，邓莉，姜中涛，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]