本发明专利技术涉及一种槐米自发酵生产高含量槲皮素的方法，包括洗杂质、发酵、提取和后处理。本发明专利技术用槐米自身的微生物环境发酵，节省成本和工序，同时避免使用大量的酸碱，对环境友好；同时通过先洗杂质再发酵，洗去大部分能通过酵母发酵、会转化为与槲皮素难以分离的苷元的黄酮醇苷，使得后续通过溶剂提取，浓缩，一步结晶就可以得到含量98％以上的槲皮素，简化了纯化步骤，可以实现工业化生产。可以实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种槐米自发酵生产高含量槲皮素的方法
[0001]本专利技术属于天然成分提取领域，特别涉及一种槐米自发酵生产高含量槲皮素的方法。
技术介绍
[0002]槲皮素广泛存在于许多植物的茎皮、花、叶、芽、种子、果实中，多以苷的形式存在，如芦丁、槲皮苷、金丝桃苷等，经酸水解可得到槲皮素。其中，在荞麦的杆和叶、沙棘、山楂、洋葱中含量较高。槲皮素在许多食物中也均有发现，如洋葱、细葱、芦笋、卷心菜、芥菜、青椒、菊苣、葡萄柚、莴苣、山楂、苹果、芒果、李子、萝卜、黑加仑、马铃薯和菠菜等。另外，约有100多种药用植物(如槐米、侧柏叶、高良姜、款冬花、桑寄生、三七、银杏、接骨木等)中均含有此成分。由于槲皮素在植物中含量只有千分之几到万分之几，且提取分离较难、成本高，因此，直接从植物中提取槲皮素在生产实用性不大。但在分析、鉴定黄酮类化合物或制备分析纯样品时，要用到槲皮素提取分离技术。
[0003]从槐米生产槲皮素的传统方法是碱提酸沉提取芦丁，芦丁再水解制得槲皮素，如专利CN 107915702A。传统工艺使用了大量的酸碱，对环境不友好。近年来，一些新的槐米处理方法和槲皮素生产方法逐渐应用而生。其中，文献《槐米固态发酵提高槲皮素含量的研究》讲述了用黑曲霉固态发酵槐米，将其中芦丁转化为槲皮素。其中使用了其实验室从自然界自行分离得到的一株黑曲霉菌株，并非商业化易得的菌株。且没有研究槐米中存在的其他黄酮苷类物质在相同条件下降解以后，对于后期提取纯化槲皮素带来的影响。
[0004]专利CN 108003126 A公开了一种利用蒸汽爆破技术处理槐米制备槲皮素的方法。该方法利用蒸汽爆破产生的类酸性降解效应，将芦丁等类黄酮迅速转化为其苷元槲皮素，随后经过有机溶剂提取，结晶、重结晶，得到槲皮素。其存在着设备需求高、难以连续进料生产的缺点。且蒸汽爆破的过程中由于基质组成较复杂，反应处于高温高压下容易发生美拉德反应，处理过程中有可能产生新的副产物或造成目标产物的降解，后续纯化过程需要多次结晶。
技术实现思路
[0005]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种槐米自发酵生产高含量槲皮素的方法，该方法用槐米自身的微生物环境发酵，节省成本和工序，同时避免使用大量的酸碱，是一种对环境友好的生产工艺。
[0006]本专利技术提供了一种槐米自发酵生产高含量槲皮素的方法，包括如下步骤：
[0007](1)将粉碎后的槐米装入渗漉罐中，流动洗涤去除杂质；
[0008](2)控制去除杂质后的槐米含水量为70％～90％，环境温度为30～40℃，密封条件下利用自身微生物环境培养4～7天；
[0009](3)将发酵后的槐米采用乙醇或甲醇回流提取，随后过滤；
[0010](4)回收溶剂，浓缩，结晶，干燥，得到高含量槲皮素。
[0011]所述步骤(1)中采用水或低浓度醇洗涤，溶液温度为40
‑
50℃，洗涤时间为3
‑
6h，溶液体积为12
‑
16倍。
[0012]所述低浓度醇为5％～15％。
[0013]所述步骤(3)中采用4
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8倍体积、浓度60％
‑
80％的乙醇或甲醇回流提取，提取时间为1～3h，提取次数为2
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3次。
[0014]所述步骤(4)中的回收溶剂的工艺参数为温度60
‑
70℃，压力
‑
0.08Mpa～
‑
0.09Mpa。
[0015]所述步骤(4)中的浓缩至固含量为40～60％。
[0016]所述步骤(4)中的结晶温度为15～25℃，结晶12～24h。
[0017]所述步骤(4)中的干燥温度为70
‑
90℃，压力
‑
0.08Mpa～
‑
0.09Mpa。
[0018]所述步骤(4)中的槲皮素含量为98％以上。
[0019]有益效果
[0020]本专利技术用槐米自身的微生物环境发酵，节省成本和工序，同时避免使用大量的酸碱，对环境友好；同时通过先洗杂质再发酵，洗去大部分能通过酵母发酵、会转化为与槲皮素难以分离的苷元的黄酮醇苷，使得后续通过溶剂提取，浓缩，一步结晶就可以得到含量98％以上的槲皮素，简化了纯化步骤，可以实现工业化生产。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0022]实施例1
[0023](1)将粉碎后的槐米装入渗漉罐中，用水流动洗涤，保持溶液的温度40℃，洗涤3h，溶液体积12倍；
[0024](2)控制去除杂质后的槐米含水量为70％，环境温度为30℃，密封条件下利用自身微生物环境培养7天；
[0025](3)将发酵后的槐米采用4倍体积、浓度为60％的乙醇回流提取2次，随后将提取液过滤；
[0026](4)滤液在60℃、
‑
0.08Mpa～
‑
0.09Mpa下回收溶剂，浓缩至固含量为40％。有晶体析出随即转入结晶罐中，15℃结晶12h；结晶液过滤后的产物，在70℃，
‑
0.08Mpa～
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0.09Mpa真空干燥，得到槲皮素，含量为98.2％。
[0027]实施例2
[0028](1)将粉碎后的槐米装入渗漉罐中，用水流动洗涤，保持溶液的温度45℃，洗涤4.5h，溶液体积14倍；
[0029](2)控制去除杂质后的槐米含水量为80％，环境温度为35℃，密封条件下利用自身微生物环境培养5.5天；
[0030](3)将发酵后的槐米采用7倍体积、浓度为70％的乙醇回流提取2次，随后将提取液过滤；
[0031](4)滤液在65℃、
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0.08Mpa～
‑
0.09Mpa下回收溶剂，浓缩至固含量为50％。有晶体析出随即转入结晶罐中，20℃结晶18h；结晶液过滤后的产物，在80℃，
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0.08Mpa～
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0.09Mpa真空干燥，得到槲皮素，含量为98.6％。
[0032]实施例3
[0033](1)将粉碎后的槐米装入渗漉罐中，用水流动洗涤，保持溶液的温度50℃，洗涤6h，溶液体积16倍；
[0034](2)控制去除杂质后的槐米含水量为90％，环境温度为40℃，密封条件下利用自身微生物环境培养4天；
[0035](3)将发酵后的槐米采用8倍体积、浓度为80％的乙醇回流提取2次，随后将提取液过滤；
[0036](4)滤液在70℃、
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0.08Mpa～
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0.09Mpa下回收溶剂，浓缩至固含量为60％。有晶体析出随即转入结晶罐中，25℃结晶24h本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种槐米自发酵生产高含量槲皮素的方法，包括如下步骤：(1)将粉碎后的槐米装入渗漉罐中，流动洗涤去除杂质；(2)控制去除杂质后的槐米含水量为70％～90％，环境温度为30～40℃，密封条件下利用自身微生物环境培养4～7天；(3)将发酵后的槐米采用乙醇或甲醇回流提取，随后过滤；(4)回收溶剂，浓缩，结晶，干燥，得到高含量槲皮素。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用水或低浓度醇洗涤，溶液温度为40
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50℃，洗涤时间为3
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6h，溶液体积为12
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16倍。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述低浓度醇为5％～15％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用4
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8倍体积、浓度60％
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80％的乙醇或甲醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈燕露，温伶俐，马骋，方燕，李鹏，李杲，
申请(专利权)人：宁波玉健医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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