本发明专利技术涉及一种提取、纯化高品质蓝莓花色苷的方法，包括解冻和粗碎、提取、柱层析、干燥。本发明专利技术采用酸水溶液作为提取溶剂，采用逆流提取器进行连续的自循环喷淋式渗滤提取，使得提取过程连续高效。逆流提取单个小室筛底增加一层复合树脂层，在提取液过滤果渣及果胶纤维素等细小杂质的同时，能够有效去除其中的金属离子，稳定溶液pH环境，使得蓝莓花色苷维持在高含量的基础上，使游离花青素降低到≤0.5％，更加低于标准要求。加低于标准要求。
【技术实现步骤摘要】
一种提取、纯化高品质蓝莓花色苷的方法
[0001]本专利技术属于天然色素提取领域，特别涉及一种提取、纯化高品质蓝莓花色苷的方法。
技术介绍
[0002]花青素(anthocyanidins)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素。水果、蔬菜、花卉中的主要呈色物质大部分与之有关。在植物细胞液泡不同的pH值条件下，花青素使花瓣呈现五彩缤纷的颜色。已知花青素有20多种，食物中重要的有6种，即天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素。
[0003]花色苷是游离花青素(2
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苯并吡喃母核)与糖基通过糖苷键结合而成一类化合物，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中，使其呈现由红、紫红到兰等不同颜色。花色苷是类黄酮——以黄酮核为基础的一类物质中能呈现红色的一族化合物。它由于其独特的功能性，而被应用于清除体内自由基、增殖叶黄素、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等。花色苷作为一种天然色素，安全、无毒，且对人体具有许多保健功能，已被应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。花色苷因其不稳定的特性，在溶液状态中，糖苷键很容易断裂，降解成游离的花青素。
[0004]在中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE 1.25—2016《植物提取物越橘提取物》中对于游离花青素的要求是不大于1.0％，可以看出，对于花色苷产品，保持较低的游离花青素水平是反应品质的一个重要指标。
[0005]平转式连续逆流提取机具有多级(同一份固相被浸取的次数)逆流提取(是指固液二相的移动方向是相逆的，被浸取的固体物料在每一级浸取作业中都是被来自下一级的浸取液所浸取。新鲜的液相溶剂浸取最后一级固相渣滓，而最浓的浸取液浸取新鲜的固相物料)的功能。可用最少的溶剂量维持各级浸取所需的推动力，且可以获得浓度最高的浸取液成品。连续逆流提取在大规模固液提取作业中具有非常优秀的经济指标。
[0006]MVR是蒸汽机械再压缩技术(mechanical vapor recompression)的简称。是重新利用它自身产生的二次蒸汽的能量，从而减少对外界能源的需求的一项节能技术。其工作过程是低温位的蒸汽经压缩机压缩，温度、压力提高，热焓增加，然后进入换热器冷凝，以充分利用蒸汽的潜热。除开车启动外，整个蒸发过程中无需生蒸汽。MVR蒸发系统主要特点：节约能耗；除预热外，正常工作时不需蒸汽，减小环保压力；不需冷却系统，节省冷却水；相比多效蒸发，工艺简单，设备紧凑，占地面积小；相比传统的蒸发系统换热温差小，换热面积大；因系统设计温差低使产品蒸发温和，浓缩液不易高温变质、焦化等。
[0007]CN101830950A提供了一种从蓝莓中提取花色苷的方法，包括以蓝莓果为原料，粉碎加入pH 1
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3酸性水浸泡提取，沉淀剂澄清提取液，大孔树脂吸附，70％乙醇溶液洗脱，洗脱液经超滤膜超滤再纳滤膜浓缩，浓缩液喷雾干燥得成品。其存在以下缺点：1、采用酸性水浸泡提取，提取过程时间长，影响工业化生产效率；2、使用沉淀剂对提取液进行澄清，取上清液容易造成有效成分被沉淀固体吸附，造成损失，且沉淀过程需要耗费时间，影响生产连
续性。
技术实现思路
[0008]本专利技术的目的是提供一种提取、纯化高品质蓝莓花色苷的方法，通过提取液酸度的控制以及复合树脂层的使用，节省了上柱前的过滤步骤，同时使产品在保持高含量花色苷的同时，其中的游离花青素含量更低。
[0009]本专利技术所提供的一种提取、纯化高品质蓝莓花色苷的方法，包括如下步骤：
[0010](1)将冷冻蓝莓原料进行解冻和粗碎，随后投入逆流提取器中，以酸水溶液作为提取溶剂进行20℃～50℃的常温或微温提取；
[0011](2)将上述步骤(1)得到的提取溶液上柱吸附富集花色苷，2～3倍柱体积水洗去杂，采用乙醇进行解析，得到解析液；
[0012](3)将上述解析液用MVR浓缩器减压浓缩，浓缩液进行喷雾干燥。
[0013]所述步骤(1)中的逆流提取器为平转连续逆流提取器，其循环喷淋渗漉提取级数为4～8级。
[0014]所述步骤(1)中的逆流提取器在每个单级提取小室的筛底上铺垫D001阳离子树脂和CH
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90Na螯合树脂的复合树脂层，其中两种树脂的质量比为1:1。
[0015]所述步骤(1)中的酸水的pH为1.5
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4.0，为盐酸水溶液。
[0016]所述步骤(2)中的柱的填料为大孔吸附树脂，首选DM21、XDA
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6、AB
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8等非极性至中极性树脂。
[0017]所述步骤(3)中的MVR浓缩器浓缩温度为40～60℃。
[0018]有益效果
[0019]本专利技术采用酸水溶液作为提取溶剂，采用逆流提取器进行连续的自循环喷淋式渗滤提取，使得提取过程连续高效。
[0020]逆流提取单个小室筛底铺垫的复合树脂层在提取液过滤果渣及果胶纤维素等细小杂质的同时，能够有效去除其中的金属离子，稳定溶液pH环境，使得蓝莓花色苷良好保护，减少游离花青素的产生。
[0021]提取液不需要再过滤除杂，直接上树脂柱富集纯化。乙醇解析液通过MVR浓缩器低温浓缩，有效节省能耗，同时降低花色苷的降解。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。如无特殊说明，下述实施例中所使用原辅材料为可从商业途径得到的材料。
[0023]实施例1
[0024]1.解冻与粗碎：将冷库中的冷冻鲜果或者果渣转至投料间进行解冻一般在12h以内，当原料未完全解冻时可用撕碎机进行粗碎再投料。
[0025]2.提取：在每个单级提取小室的筛底上铺垫一层3cm厚的D001阳离子树脂(购自西安蓝晓科技新材料股份有限公司)和CH
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90Na螯合树脂(美国杜笙Tulsimer品牌树脂)质量
比为1:1的复合树脂层，开启平转逆流提取器，设置投料速度100kg/h，提取溶剂进料速度为2000L/h，保持提取溶剂温度控制在20℃，新进提取溶剂酸水用盐酸调pH为1.5，进行4级逆流连续循环喷淋渗漉提取，得提取液。
[0026]3.柱层析
[0027]3.1.预处理：将上述提取液上DM21大孔树脂吸附柱。
[0028]3.2.上柱：料液流速控制为0.5倍柱体积/h。
[0029]3.3.水洗:料液上柱结束后用2倍柱体积饮用水进行清洗，控制流速为0.5倍柱体积/h。
[0030]3.4.解析：1.5倍量柱体积55％的乙醇进行解析，流速控制为0.5倍柱体积/h。收集颜色变红变深的流出液。
[0031]4.浓缩本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种提取、纯化高品质蓝莓花色苷的方法，包括如下步骤：(1)将冷冻蓝莓原料进行解冻和粗碎，随后投入逆流提取器中，以酸水溶液作为提取溶剂进行提取；(2)将上述步骤(1)得到的提取溶液进行上柱吸附富集花色苷，水洗去杂，采用乙醇进行解析，得到解析液；(3)将上述解析液通过MVR浓缩器减压浓缩，浓缩液喷雾干燥得到高品质花色苷产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的逆流提取器为平转连续逆流提取器，其循环喷淋渗漉提取级数为4～8级。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：方燕，义利，陈珺，马骋，李鹏，
申请(专利权)人：宁波玉健医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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