一种黑果腺肋花楸提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黑果腺肋花楸提取物的制备方法，解决了现有工艺中黑果腺肋花楸提取物花色苷的含量无法提取纯化到较高水平的问题，涉及植物提取物制备技术领域。本发明专利技术通过酸水提取、过滤、浓缩、干燥获得黑果腺肋花楸提取物花色苷。提取时采用酸性溶液，酸性溶液可以在提取时破坏植物细胞壁的同时，增加主成分花色苷的溶解析出效率，且同时起到提取过程中稳定性保护的作用。稳定性保护的作用。稳定性保护的作用。

【技术实现步骤摘要】
一种黑果腺肋花楸提取物的制备方法


[0001]本专利技术涉及植物提取物制备
，具体讲是一种黑果腺肋花楸提取物的制备方法。

技术介绍

[0002]黑果腺肋花楸，又名黑涩石楠(学名：Aronia melanocarpa(Michx.)Elliott)是蔷薇科、涩石楠属落叶丛状灌木，高1.5～3米，冠径1.5～3米；成熟树体由15～40条主枝；芽红褐色，锥形。叶片深绿色，单叶互生，叶面光滑，卵形或椭圆形。复伞房花序，花序柄被绒毛，由5～40朵小花组成，冠横径6～8厘米，小花为完全花。果球形，梨果，果径0.8～1.4厘米；种子肾形，棕褐色；浅根系，主根不明显，侧根发达，集中分布于10～40厘米地表中。
[0003]现有技术中，从黑果腺肋花楸中提取花色苷一般是水提或乙醇提取；水提工艺收率低，原料利用率不足；乙醇提取工艺，生产成本相对较高；且现有工艺中花色苷的含量无法提取纯化到较高水平。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种既保证了提取溶剂的低成本，也提高了提取工艺的收率，可将黑果腺肋花楸提取物花色苷含量提高的制备方法。
[0005]本专利技术的技术解决方案如下：一种黑果腺肋花楸提取物的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1)酸水提取：
[0007]一提：提取罐中加入水，升温至28～32℃，投入已切碎的黑果腺肋花楸冷冻果实，并粉碎形成料液，料液导入提取池后加水和浓硫酸，搅拌提取后得到一次提取液；
[0008]二提：对提取池中的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和浓硫酸，升温至28～32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取后得到二次提取液；
[0009]三提：对提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和浓硫酸，升温至28～32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取后得到三次提取液，并将第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；
[0010]2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过板框过滤后，得精滤液，进行柱层析；
[0011]3)浓缩、干燥、收集乙醇解吸液，获得黑果腺肋花楸提取物花色苷。
[0012]作为优选，步骤2)中的柱层析包括以下步骤：
[0013]①
上样：上样时控制精滤液流速为2～4BV
柱
/h，当流出液中花色苷含量为0.0007％时，停止上样，进行下一步水洗工序；
[0014]②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为2～4BV
柱
/h，当水洗液pH为2.2～2.7时停止水洗开始乙醇解吸；
[0015]③
醇洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用0.5～1.0BV
柱
体积分数为30％～70％的乙醇以2～4BV
柱
/h的流速洗脱，洗脱液回收，再用6～8BV
柱
体积分数为70％～85％的乙醇以2～4BV
柱
/h的流速解吸，当洗脱液中花色苷浓度小于0.002％时，洗脱结束。
[0016]作为优选，步骤1)一提中黑果腺肋花楸冷冻果实和水的重量比为1:6～7。
[0017]作为优选，步骤1)一提中黑果腺肋花楸冷冻果实和水的重量比为1:6。
[0018]作为优选，步骤1)一提中浓硫酸在料液中的浓度为2.2～2.6
‰
。
[0019]作为优选，步骤1)一提中浓硫酸在料液中的浓度为2.6
‰
。
[0020]作为优选，步骤1)一提、二提和三提中的搅拌提取时间均为2～3h。
[0021]作为优选，步骤1)二提和三提中提取渣在混悬液中的重量占比均为1:6～7，混悬液中的浓硫酸浓度均为2.2～2.6
‰
。
[0022]作为优选，步骤3)中所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在50～60℃，真空度大于0.06Mpa。
[0023]作为优选，步骤3)中所述干燥为真空干燥，真空干燥温度为45～55℃，真空度为
‑
0.090～0.100MPa。
[0024]本专利技术的有益效果是：本专利技术采用酸水工艺，由于花色苷通常在弱碱性或中性条件下不易提取且不稳定，所以提取时通常采用酸性溶液，酸性溶液可以在提取时破坏植物细胞壁的同时，增加主成分花色苷的溶解析出效率，且同时起到提取过程中稳定性保护的作用。
[0025]黑果腺肋花楸花色苷的提取物制备方法包括酸水提取、过滤、柱层析、浓缩、干燥、收集等步骤，提取溶剂用量少，全程未引入除食用乙醇外的其它有机溶剂。且采用提取溶剂套用的方式，即第一批的三提滤液套用在第二批的一提，作为第二批一提的提取溶剂，有效减少了溶剂的投入量，缩短了提取浓缩时间，节约能耗及成本，且整个制备方法工艺过程简单，操作方便，容易实现工业化，其总花色苷含量可达到35％～40％，符合欧美外贸客户需求标准。
附图说明
[0026]图1本专利技术实施例1中制备的黑果腺肋花楸提取物的高效液体色谱图。
具体实施方式
[0027]下面用具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下具体实施例。
[0028]实施例一
[0029]1)酸水提取：
[0030]一提：提取罐中加入水，升温至28℃，投入黑果腺肋花楸冷冻果实，其中水和黑果腺肋花楸冷冻果实的重量比为7：1，将上述已粉碎原料，料液导入提取池后加水和浓硫酸，搅拌进行一次提取2h得到一次提取液，硫酸在料液中的浓度控制在2.6
‰
；
[0031]二提：提取池的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和浓硫酸，升温至28℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取2h得到二次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:7，混悬液中的硫酸浓度为2.6
‰
；
[0032]三提：提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和浓硫酸，升温至28℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取2h得到三次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:7，混悬液中的硫酸浓度为2.6
‰
；将第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；
[0033]2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过250目板框过滤后，得精滤液，进行柱层析：
[0034]①
上样：上样时控制精滤液流速为2BV
柱
/h，当流出液中花色苷含量为0.0007％的液体时，停止上样，进行下一步水洗工序；
[0035]②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为2BV
柱
/h，当水洗液pH为2.2时停止水洗开始乙醇解吸；
[0036]③
醇洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用0.5BV本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑果腺肋花楸提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)酸水提取：一提：提取罐中加入水，升温至28～32℃，投入已切碎的黑果腺肋花楸冷冻果实，并粉碎形成料液，料液导入提取池后加水和浓硫酸，搅拌提取后得到一次提取液；二提：对提取池中的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和浓硫酸，升温至28～32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取后得到二次提取液；三提：对提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和浓硫酸，升温至28～32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取后得到三次提取液，并将第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过板框过滤后，得精滤液，进行柱层析；3)浓缩、干燥、收集乙醇解吸液，获得黑果腺肋花楸提取物花色苷。2.根据权利要求1所述的一种黑果腺肋花楸提取物的制备方法，其特征在于：步骤2)中的柱层析包括以下步骤：
①
上样：上样时控制精滤液流速为2～4BV
柱
/h，当流出液中花色苷含量为0.0007％时，停止上样，进行下一步水洗工序；
②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为2～4BV
柱
/h，当水洗液pH为2.2～2.7时停止水洗开始乙醇解吸；
③
醇洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用0.5～1.0BV
柱
体积分数为30％～70％的乙醇以2～4BV
柱
/h的流速洗脱，洗脱液回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：周卫松，冯定军，李金洋，
申请(专利权)人：宁波坤行健医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：