本发明专利技术公开了一种从褐藻中提取岩藻多糖和岩藻黄质的方法，解决了现有技术得到的岩藻黄质成品，实际岩藻黄质含量不足5％的问题，涉及海洋天然产物的提取技术领域。本发明专利技术通过乙醇提取、过滤、柱层析、浓缩、干燥获得岩藻多糖和岩藻黄质。本发明专利技术先用高纯度乙醇提取岩藻黄质，再水提取岩藻多糖；以90～95％高纯度乙醇，代替原85～90％中高纯度乙醇，提高目标主成分岩藻黄质的浸提效率；增加了硅胶柱层析工序，可将最终成品岩藻黄质的纯度由不足5％，提高到25～30％。到25～30％。到25～30％。
【技术实现步骤摘要】
一种从褐藻中提取岩藻多糖和岩藻黄质的方法
[0001]本专利技术属于海洋天然产物的提取
，具体涉及一种从褐藻中提取岩藻多糖和岩藻黄质的方法。
技术介绍
[0002]岩藻黄质属于类胡萝卜素中的叶黄素类脂溶性色素，岩藻多糖是一种含岩藻糖的硫酸酯杂多糖，二者都具有多样的生理功能，都是褐藻中极其重要的生物活性物质，具有良好的抗氧化、抗肿瘤、减肥、保护神经细胞等多方面的作用，且都在欧美日等海外高端市场，有广泛的消费需求。
[0003]由于岩藻黄质自身化学结构的不稳定性，现有常规方式，会造成岩藻黄质的大量分解；而且由于采用80～90％乙醇进行提取，提取过程中不足以进行充分的细胞壁渗透，最终导致岩藻黄质的提取收率不高。此外，采用现有技术得到的岩藻黄质成品，实际岩藻黄质含量不足5％，不能满足当前海外高端市场对高纯度岩藻黄质精粉的需求。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点，提供一种从褐藻中提取岩藻多糖和岩藻黄质的方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：一种从褐藻中提取岩藻多糖和岩藻黄质的方法，包括以下步骤：
[0006]1)乙醇提取：
[0007]①
一提：提取罐中加入90～95％乙醇，投入褐藻原料，常温搅拌提取2h，得到一次提取液；
[0008]②
二提：对提取罐中的提取渣进行二次提取，在提取罐中加入90～95％乙醇，常温下搅拌提取2h得到二次提取液；
[0009]2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液收集合并，用滤网过滤，再减压浓缩回收乙醇得到浓缩液，用乙酸乙酯对浓缩液进行萃取，脱除盐分和杂质，再过滤，收集乙酸乙酯滤液；
[0010]3)柱层析：
[0011]①
在步骤2)所得乙酸乙酯滤液中，加入石油醚，石油醚:乙酸乙酯比例为3:1，以2～4BV
柱
/h的流速上硅胶层析柱；
[0012]②
先用0.5～1.0BV
柱
体积分数比为1：1的石油醚:乙酸乙酯洗脱，流速控制为2～4BV
柱
/h，并将洗脱液回收；
[0013]③
再将洗脱液用4～6BV
柱
体积分数比为1：3的石油醚:乙酸乙酯解吸，解吸流速控制为2～4BV
柱
/h；注意观察流出液颜色变化，流出液颜色显现金黄色时，收集流出液；
[0014]4)收集步骤3)中硅胶柱层析的金黄色流出液，进行真空浓缩、冷冻干燥，可获得高纯度岩藻黄质精品；
[0015]5)提取罐中加入水，升温至90～95℃，投入步骤1)乙醇提取后的褐藻残藻，搅拌进行提取2h，提取两次；
[0016]6)收集步骤5)中两次水提液，滤网过滤，然后经真空浓缩、真空干燥，可获得岩藻多糖。
[0017]作为优选，步骤1)中褐藻原料包括海带、裙带菜、羊栖菜。
[0018]作为优选，步骤1)中褐藻原料需经预处理，预处理工艺为新鲜褐藻的乙醇淋洗、干燥后粗粉碎。
[0019]作为优选，步骤1)中乙醇和褐藻原料的重量比为6～8:1。
[0020]作为优选，步骤1)中乙醇和褐藻原料的重量比为8:1。
[0021]作为优选，步骤5)中水和褐藻残藻的重量比为8～10:1。
[0022]作为优选，步骤5)中水和褐藻残藻的重量比为10:1。
[0023]作为优选，步骤4)和步骤6)中，所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在50～60℃，真空度大于0.06MPa。
[0024]作为优选，步骤6)中，所述干燥为真空干燥，具体为真空干燥温度45～55℃，真空度
‑
0.090～0.100MPa。
[0025]本专利技术的有益效果是：优化岩藻黄质与岩藻多糖的综合提取工艺，先用高纯度乙醇提取岩藻黄质，再水提取岩藻多糖；以90～95％高纯度乙醇，代替原85～90％中高纯度乙醇，提高目标主成分岩藻黄质的浸提效率；增加了硅胶柱层析工序，可将最终成品岩藻黄质的纯度由不足5％，提高到25～30％。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1中制得的岩藻黄质的液相色谱图。
具体实施方式
[0027]下面用具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下具体实施例。
[0028]实施例一
[0029]1)乙醇提取：
[0030]③
一提：提取罐中加入95％乙醇，投入经乙醇淋洗、干燥后粗粉碎的海带，乙醇和海带的重量比为6:1，常温搅拌提取2h，得到一次提取液；
[0031]④
二提：对提取罐中的提取渣进行二次提取，在提取罐中加入95％乙醇，常温下搅拌提取2h得到二次提取液；
[0032]2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液收集合并，用滤网过滤，再减压浓缩回收乙醇得到浓缩液，用乙酸乙酯对浓缩液进行萃取，脱除盐分和杂质，再过滤，收集乙酸乙酯滤液；
[0033]3)柱层析：
[0034]①
在步骤2)所得乙酸乙酯滤液中，加入石油醚，石油醚:乙酸乙酯比例为3:1，以2BV
柱
/h的流速上硅胶层析柱；
[0035]②
先用1.0BV
柱
体积分数比为1：1的石油醚:乙酸乙酯洗脱，流速控制为4BV
柱
/h，并
将洗脱液回收；
[0036]③
再将洗脱液用4BV
柱
体积分数比为1：3的石油醚:乙酸乙酯解吸，解吸流速控制为4BV
柱
/h；注意观察流出液颜色变化，流出液颜色显现金黄色时，收集流出液；
[0037]4)对步骤3)中硅胶柱层析流出液，进行真空浓缩、冷冻干燥，可获得岩藻黄质；
[0038]5)提取罐中加入水，升温至95℃，投入步骤1)乙醇提取后的海带残藻，搅拌进行提取2h，水和海带残藻的重量比为8:1，提取两次；
[0039]6)收集步骤5)中两次水提液，滤网过滤，然后经真空浓缩、真空干燥，可获得岩藻多糖。
[0040]步骤4)和步骤6)中，所述浓缩为真空浓缩，浓缩温度为60℃，真空度大于0.06MPa。
[0041]步骤6)中，所述干燥为真空干燥，真空干燥温度55℃，真空度为
‑
0.090MPa。
[0042]附图1为本实施例制得岩藻黄质的液相色谱图，液相色谱分析可知岩藻黄质的含量为28.2％。
[0043]实施例二
[0044]1)乙醇提取：
[0045]⑤
一提：提取罐中加入90％乙醇，投入经乙醇淋洗、干燥后粗粉碎的海带，乙醇和海带的重量比为6:1，常温搅拌提取2h，得到一次提取液；
[0046]⑥
二提：对提取罐中的提取渣进行二次提取，在提取罐中加入90％乙醇，常温下搅拌提取2h得到二次提取液；
[0047]2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从褐藻中提取岩藻多糖和岩藻黄质的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)乙醇提取：
①
一提：提取罐中加入90～95％乙醇，再投入褐藻原料，常温搅拌提取2h，得到一次提取液；
②
二提：对提取罐中的提取渣进行二次提取，在提取罐中加入90～95％乙醇，常温下搅拌提取2h得到二次提取液；2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液收集合并，用滤网过滤，再减压浓缩回收乙醇得到浓缩液，用乙酸乙酯对浓缩液进行萃取，脱除盐分和杂质，再过滤，收集乙酸乙酯滤液；3)柱层析：
①
在步骤2)所得乙酸乙酯滤液中，加入石油醚，石油醚和乙酸乙酯的比例为3:1，以2～4BV
柱
/h的流速上硅胶层析柱；
②
先用0.5～1.0BV
柱
体积分数比为1：1的石油醚和乙酸乙酯洗脱，洗脱流速为2～4BV
柱
/h，并将洗脱液回收；
③
再将洗脱液用4～6BV
柱
体积分数比为1：3的石油醚和乙酸乙酯解吸，解吸流速为2～4BV
柱
/h；注意观察流出液颜色变化，流出液颜色呈金黄色时，收集流出液；4)收集步骤3)中硅胶柱层析流出液，进行真空浓缩、冷冻干燥，可获得纯度在25～30％的岩藻黄质；5)提取罐中加入水，升温至90～95℃，投入步骤1)乙醇提取后的...
【专利技术属性】
技术研发人员：周卫松，刘明社，冯定军，李金洋，
申请(专利权)人：宁波坤行健医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。