一种从海带中提取岩藻黄素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从海带中提取岩藻黄素的方法，属于岩藻黄素提取工艺领域，包括如下步骤：A1预处理；A2酶解；A3、萃取；A4固液分离；A5浓缩；A6分离提纯；A7再浓缩；A8、干燥和保存。本发明专利技术从海带中提取岩藻黄素的方法，操作工艺简单，反应条件温和，提取效果好。提取效果好。提取效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种从海带中提取岩藻黄素的方法


[0001]本专利技术属于岩藻黄素提取工艺领域，具体涉及一种从海带中提取岩藻黄素的方法。

技术介绍

[0002]岩藻黄素(Fucoxanthin)，又称为褐藻黄素，是一种脂溶性胡萝卜素，该色素呈金褐色，因其结构中含有特殊的丙二烯碳骨架，所以具有极强的抗氧化作用,研究表明，岩藻黄素具备抗痘、抗肿瘤、抗疟、抑制炎症、抑制血管新生、抑制肥胖等药理作用，对人体脑血管、眼部、皮肤、骨骼、肝脏也起到保护作用，在医药及食品、化妆品、营养保健等领域的发展前景广阔。当前市场上，含有1％岩藻黄素产品的销售价格即可达到每千克175美元。
[0003]自然界中，岩藻黄素主要存在于参与光合作用的各种藻类、海洋浮游植物等动植物中，在褐藻纲和硅藻纲中的含量尤为丰富，尚未有研究发现水生来源以外存在的岩藻黄素。现有的研究中也大都从海带、裙带菜等褐藻类植物中提取岩藻黄素。但当前岩藻黄素研究面临对岩藻黄素的研究成果少、应用技术不成熟、岩藻黄素环境敏感性大，提取工艺要求高等难题。且岩藻黄素产品纯度不高，集中在10％左右，应用范围限制大，商业化开发困难。
[0004]海带是一种常见的实用性藻类，在热带和温带的海岸附近的浅海中居多，我国的海带产量位居世界第一，每一年可生产上万吨。海带中富含岩藻黄素，而且在海带的类胡萝卜中其岩藻黄素的含量达到60％以上。但近些年来，国内对岩藻黄素的研究并不多，一部分是研究海带、羊栖菜等藻类中岩藻黄素的分离提纯，一部分是研究岩藻黄素的性质结构、生物效应、作用机理、提取工艺等，但是还没能达到将岩藻黄素工业化的生产的要求。若能对海带进行加工，提取岩藻黄素，不但可提高海带的附加经济价值，还可增加岩藻黄素供应量。
[0005]专利技术人研究发现，岩藻黄素具有光敏性和热敏性的特点，容易在提取过程中受到损失。采用常见的有溶剂浸提法、超临界CO2萃取法、超声波辅助提取法等提取褐藻中的岩藻黄素，提取效率低，提取效果差。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种从海带中提取岩藻黄素的方法，操作工艺简单，反应条件温和，提取效果好。
[0007]为了实现上述目标，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种从海带中提取岩藻黄素的方法，包括如下步骤：
[0009]A1、预处理：将新鲜的海带用清水冲净，洗去表面盐分和粘液，用滤纸吸干表面水分，剪切成0.1～0.5cm大小的碎状海带；
[0010]A2、酶解：取碎状海带，加入去离子水和复合酶制剂混合均匀，于35～45℃酶解，抽滤后，将酶解的海带置于阴凉通风处阴干；
[0011]A3、萃取：将阴干后的海带按照1：5～30的重量g/体积mL比例添加无水乙醇，混合
后加入抗氧化剂，常温下避光浸提30～60min，然后放入超声
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微波协同萃取仪中进行超声
‑
微波协同萃取；
[0012]A4、固液分离：将萃取后的溶液离心，留取上清液；
[0013]A5、浓缩：将得到的上清液放入旋转蒸发仪，在温度30～50℃的条件下，对上清液进行蒸发浓缩，即得到岩藻黄素粗提物；
[0014]A6、分离提纯：将得到的岩藻黄素粗提物通过硅胶柱层析分离纯化，层析淋洗液为石油醚，层析洗脱液为体积比例为1～10：1的石油醚和乙酸乙酯，收集橘黄色至橘红色的洗脱液；
[0015]A7、再浓缩：将上述收集得到的洗脱液放入旋转蒸发仪中，在温度30～50℃的条件下蒸发浓缩。
[0016]A8、干燥和保存：将浓缩后的洗脱液放入氮吹仪中蒸发溶剂至干，即得到岩藻黄素纯品，
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20℃避光保存。
[0017]其中，所述步骤A2中，去离子水和海带按照1：20～50的重量g/体积mL比例添加；复合酶制剂按照海带的重量计，以0.15～0.3％的质量比例添加，混合均匀后于37℃下酶解处理5h；复合酶制剂为质量比为1：0.7～1.5的纤维素酶和果胶酶。
[0018]其中，所述步骤A3中，阴干后的海带按照1：6的重量g/体积mL比例添加无水乙醇，混合后再按照海带和无水乙醇混合液的体积计，加入0.05～0.5％体积比例的抗氧化剂，常温下避光浸提45min。
[0019]其中，所述抗氧化剂为2，6
‑
二叔丁基对甲酚。
[0020]其中，所述步骤A3中，超声波功率设置为50W，微波功率200～500W，萃取温度30～50℃，萃取时间3～10min。
[0021]其中，所述步骤A3中，微波
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超声协同萃取采用间歇萃取的方式，重复萃取1～3次。
[0022]其中，所述步骤A5与A7中，蒸发温度均设置为40℃。
[0023]其中，所述步骤酶解、萃取、固液分离、浓缩、分离纯化和再浓缩均在弱光或黑暗条件下进行。
[0024]本专利技术中，所用海带均为同一批购买自福建省连江县。
[0025]2，6
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二叔丁基对甲酚，又名2,6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚，简称BHT，其抗氧化能力强，耐热及稳定性好，是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，常常在食用油脂、油炸食品、饼干、方便面等食品加工过程中用作抗氧化剂。研究表明，抗氧化剂BHT对海带提取岩藻黄素具有良好的保护作用，随BHT浓度的增大保护作用增强，岩藻黄素的稳定性增强，因此本专利技术在步骤A3萃取过程中添加抗氧化剂BHT，色素的提取过程均在BHT的保护下进行，有助于增强岩藻黄素的提取率，保证提取效果。
[0026]本专利技术的有益效果如下：
[0027]1.本专利技术中，通过预处理中的水洗，可以去除海带上附着的盐分和粘液，粘液中含有大量的甘露醇和多糖，水洗可以避免对后续的提取过程造成影响，有助于增强岩藻黄素的提取效果，提高岩藻黄素的纯度。
[0028]2.本专利技术中，海带在无水乙醇中，通过复合酶制剂酶解、超声萃取、微波萃取三者协同作用对海带中的岩藻黄素进行萃取，首先通过酶解，对海带细胞中细胞壁成分进行降解，接着利用超声和微波协同萃取对海带细胞进行作用，加速海带细胞快速破壁，使细胞中
的岩藻黄素在短时间内充分溶出，其中，本专利技术选取无水乙醇对色素进行提取，相较于甲醇、乙醚、丙酮等试剂，其毒性小，方便回收利用，更适合大规模工业化生产。
[0029]3.本专利技术中，岩藻黄素在硅胶柱层析分离后，首先采用旋转蒸发仪进行初次浓缩，减少提取液的体积，再使用氮吹仪，利用其中的氮气将样品快速浓缩，加速有机溶剂挥发，减少了样品中岩藻黄素在空气下的暴露时间，避免岩藻黄素发生降解，保证样品的稳定性，进一步确保了实验数据的准确性；并且可以同时处理多组样品，操作效率高，缩短了实验人员的提取时间。
[0030]4.本专利技术中，在萃取过程中添加抗氧化剂BHT，能够有效的在岩藻黄素溶出后对其进行保护，有助于增强岩藻黄素的提取率，保证提取效果。
附图说明
[0031]图1为本专利技术的工艺流程图；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从海带中提取岩藻黄素的方法，其特征在于：包括如下步骤：A1、预处理：将新鲜的海带用清水冲净，洗去表面盐分和粘液，用滤纸吸干表面水分，剪切成0.1～0.5cm大小的碎状海带；A2、酶解：取碎状海带，加入去离子水和复合酶制剂混合均匀，于35～45℃酶解，抽滤后，将酶解的海带置于阴凉通风处阴干；A3、萃取：将阴干后的海带按照1：5～30的重量g/体积mL比例添加无水乙醇，混合后加入抗氧化剂，常温下避光浸提30～60min，然后放入超声
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微波协同萃取仪中进行超声
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微波协同萃取；A4、固液分离：将萃取后的溶液离心，留取上清液；A5、浓缩：将得到的上清液放入旋转蒸发仪，在温度30～50℃的条件下，对上清液进行蒸发浓缩，即得到岩藻黄素粗提物；A6、分离提纯：将得到的岩藻黄素粗提物通过硅胶柱层析分离纯化，层析淋洗液为石油醚，层析洗脱液为体积比例为1～10：1的石油醚和乙酸乙酯，收集橘黄色至橘红色的洗脱液；A7、再浓缩：将上述收集得到的洗脱液放入旋转蒸发仪中，在温度30～50℃的条件下蒸发浓缩；A8、干燥和保存：将浓缩后的洗脱液放入氮吹仪中蒸发溶剂至干，即得到岩藻黄素纯品，
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20℃避光保存。2.如权利要求1所述的一种从海带中提取岩藻黄素的方法，其特征在于：所述步骤A2中，去离子水和海带按照1：20...

【专利技术属性】
技术研发人员：李达谅，曾鹭，黄鹭强，邓威力，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：