本发明专利技术涉及一种从贯叶连翘中提取伪金丝桃素的方法，包括：甲醇提取和弱碱性溶液再提取。本发明专利技术利用金丝桃素与伪金丝桃素在甲醇溶液中溶解度的不同，先用甲醇提取贯叶连翘原料中大部分的金丝桃素，再用弱碱性溶液提取药渣中的伪金丝桃素，将提取液中的伪金丝桃素进行富集，最后通过回收溶剂得到较一般提取方法富含更多伪金丝桃素的提取浸膏。含更多伪金丝桃素的提取浸膏。
【技术实现步骤摘要】
一种从贯叶连翘中提取伪金丝桃素的方法
[0001]本专利技术属于天然提取物领域，特别涉及一种从贯叶连翘中提取伪金丝桃素的方法。
技术介绍
[0002]贯叶连翘为藤黄科金丝桃属多年生草本植物，其味苦、辛、性平，可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎。近年来,贯叶连翘成为世界新药研究最热门的草药之一。我国贯叶连翘资源十分丰富，但研究和利用尚在起步阶段，仅是将总金丝桃素(金丝桃素 伪金丝桃素)含量大于0.3％的贯叶连翘提取物出口。目前，对贯叶连翘中伪金丝桃素的研究逐渐引起人们的重视，研究结果表明伪金丝桃素具有明显的抗病毒、抗抑郁、抗肿瘤作用，且贯叶连翘中伪金丝桃素的含量一般是金丝桃素含量的1.5～2倍。因此，以伪金丝桃素为主要指标的提取物势必会有一定的市场前景。
[0003]中国专利CN101224225A中所述一种贯叶连翘提取物的制备方法，将粉碎后的贯叶连翘原料用水浸泡预处理，然后用醇溶液提取、浓缩、干燥得到总金丝桃素>0.3％的提取物。中国专利CN103450000B中所述一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法，包括以碱液为提取溶剂，提取液调酸离心后，上清液通过模拟移动床的树脂分离纯化，浓缩干燥得到总金丝桃素5～6％的提取物。迄今为止尚未见到公开报导特别针对贯叶连翘中伪金丝桃素提取制备的方法。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从贯叶连翘中提取伪金丝桃素的方法，该方法解决了现有技术中缺乏伪金丝桃素的提取技术的缺陷。
[0005]本专利技术提供了一种从贯叶连翘中提取伪金丝桃素的方法，包括如下步骤：
[0006]先将贯叶连翘粉碎成粉末过筛，与甲醇溶液以1:5～9的倍量混合，水浴回流提取，得到甲醇浸提后的药渣；将药渣再用10～20倍量、pH 8～9的弱碱溶液，60
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70℃浸提；过滤，合并滤液；滤液用体积比为1:1～3的水和正丁醇的混合溶液萃取；合并萃取后的有机相减压浓缩，回收正丁醇，干燥，得到贯叶连翘提取物。
[0007]所述甲醇溶液为高浓度甲醇，浓度为80～95％。
[0008]所述水浴回流提取的时间为1
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3小时，提取次数为1
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2次。
[0009]所述弱碱溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钙溶液中的一种或几种，溶液浓度为0.5％～2％。
[0010]所述浸提的时间为1
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3小时，浸提次数为2
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4次。
[0011]所述萃取的时间为1
‑
2小时，萃取次数为2
‑
4次。
[0012]所述减压浓缩的温度为50
‑
60℃。
[0013]有益效果
[0014]本专利技术利用金丝桃素与伪金丝桃素在甲醇溶液中溶解度的不同，先用高浓度甲醇
提取贯叶连翘原料中大部分的金丝桃素，再用弱碱性溶液提取药渣中的伪金丝桃素，将提取液中的伪金丝桃素进行富集，最后通过回收溶剂得到较一般提取方法富含更多伪金丝桃素的提取浸膏；本专利技术可以直接干燥作为提取物粉，也可以进一步分离纯化制备更高含量的伪金丝桃素，具有良好的应用前景。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0016]实施例1
[0017]将贯叶连翘粉碎后过20目筛，取过筛后的贯叶连翘粉末0.5kg，加入80％甲醇溶液4.5L，回流提取1.5小时。过滤后，药渣加入5L水，再用0.5％碳酸钠溶液调节其pH至8。升温加热至70℃，提取3个小时，过滤后同法再提取1次。合并2次滤液，转入萃取罐中。用体积比1:1的水和饱和正丁醇萃取1个小时，共萃取3次。分离出的有机相50～60℃减压浓缩，回收正丁醇，干燥，得贯叶连翘提取物17.8g，质量收率3.6％。用高效液相色谱法进行检测，测得其中伪金丝桃素含量为2.2％。
[0018]实施例2
[0019]将贯叶连翘粉碎后过20目筛，取过筛后的贯叶连翘粉末1.0kg，加入90％甲醇溶液8L，回流提取2小时。过滤后，药渣加入15L水，再用1％碳酸氢钠调节其pH至8.5。升温加热至65℃，提取2个小时，过滤后同法再提取2次。合并3次滤液，转入萃取罐中。用体积比1:2的水和正丁醇萃取1.5个小时，共萃取3次。分离出的有机相50～60℃减压浓缩，回收正丁醇，干燥，得贯叶连翘提取物34.3g，质量收率3.4％。用高效液相色谱法进行检测，测得其中伪金丝桃素含量为2.6％。
[0020]实施例3
[0021]将贯叶连翘粉碎后过20目筛，取过筛后的贯叶连翘粉末1.5kg，加入95％甲醇溶液7.5L，回流提取3小时。过滤后，药渣加入30L水，再用1.5％氢氧化钙调节其pH至9。升温加热至70℃，提取1个小时，过滤后同法再提取3次。合并4次滤液，转入萃取罐中。用体积比1:3的水和正丁醇萃取2个小时，共萃取3次。分离出的有机相50～60℃减压浓缩，回收正丁醇，干燥，得贯叶连翘提取物49.8g，质量收率3.3％。用高效液相色谱法进行检测，测得其中伪金丝桃素含量为2.9％。
[0022]对比例1
[0023]将贯叶连翘粉碎后过20目筛，取过筛后的贯叶连翘粉末0.5kg，加入50％甲醇溶液4.5L，回流提取1.5小时。过滤后，药渣加入5L水，再用0.5％碳酸钠溶液调节其pH至8。升温加热至70℃，提取3个小时，过滤后同法再提取1次。合并2次滤液，转入萃取罐中。用体积比1:1的水和饱和正丁醇萃取1个小时，共萃取3次。分离出的有机相50～60℃减压浓缩，回收正丁醇，干燥，得贯叶连翘提取物19.5g，质量收率3.9％。用高效液相色谱法进行检测，测得其中伪金丝桃素含量为0.8％。
[0024]对比例2
[0025]将贯叶连翘粉碎后过20目筛，取过筛后的贯叶连翘粉末0.5kg，加入90％乙醇溶液4.5L，回流提取1.5小时。过滤后，药渣加入5L水，再用1％氢氧化钠溶液调节其pH至9。升温加热至70℃，提取3个小时，过滤后同法再提取1次。合并2次滤液，转入萃取罐中。用体积比1:1的水和饱和正丁醇萃取1个小时，共萃取3次。分离出的有机相50～60℃减压浓缩，回收正丁醇，干燥，得贯叶连翘提取物21.2g，质量收率4.2％。用高效液相色谱法进行检测，测得其中伪金丝桃素含量为0.6％。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从贯叶连翘中提取伪金丝桃素的方法，包括如下步骤：先将贯叶连翘粉碎成粉末过筛，与甲醇溶液以1:5～9的倍量混合，水浴回流提取，得到甲醇浸提后的药渣；将药渣再用10～20倍量、pH 8～9的弱碱溶液，60
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70℃浸提；过滤，合并滤液；滤液用体积比为1:1～3的水和正丁醇的混合溶液萃取；合并萃取后的有机相减压浓缩，回收正丁醇，干燥，得到贯叶连翘提取物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲醇溶液的浓度为80～95％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水浴回流提取的时间为1
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3小时，提取次数为1<...
【专利技术属性】
技术研发人员：马骋，李鹏，周业兵，张吉期，常瑞芳，
申请(专利权)人：宁波玉健医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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