合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺制造技术

本发明专利技术属于染料中间体领域，具体涉及一种合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下经过缩合反应，缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下发生水解反应，水解反应液静止后分成上层油相和下层水相三氯化铝水溶液；其中，上层油相为苯和BB酸的混合物，油相进行处理后进行闭环反应，闭环反应液经离析、抽滤、干燥后得到成品蒽醌；下层水相为三氯化铝水溶液，水相经陶瓷膜器过滤后，进入精馏釜，在精馏釜中进行减压脱水；脱出定量水后转入结晶釜冷却结晶；离心干燥后得到六水合三氯化铝。本发明专利技术解决了含铝离子的酸性母液水的环保问题，还联产了有经济价值的六水合三氯化铝，工艺简单，大大降低生产成本，增加经济效益。经济效益。

【技术实现步骤摘要】
合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺


[0001]本专利技术属于染料中间体领域，具体涉及一种合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺。

技术介绍

[0002]蒽醌是一种重要的化工中间体，蒽醌的化学名：9,10
‑
蒽醌,分子式：C14H8O2,分子量：208,性状：黄色针状结晶,熔点：286℃沸点：376.8℃,相对密度：1.438g/cm3，溶解性：溶于乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。蒽醌是重要的染料中间体，用于生产蒽醌系列分散染料、酸性染料、还原染料等，形成色普全、性能好的染料类别，在合成染料领域中占有很重要的地位。蒽醌还用作造纸制浆蒸煮剂，在化肥工业中用于制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠，在印染工业中用作拔染助剂。
[0003]六水合三氯化铝是一种无机化合物，化学式为AlCl3·
6H2O，为无色斜方晶系结晶。溶于水、乙醇、乙醚。水溶液呈酸性。微溶于盐酸。主要用作精密铸造的硬化剂、造纸施胶沉淀剂、净化水混凝剂、木材防腐剂等。用作有机合成的催化剂，广泛用于石油裂解，合成染料，合成橡胶，合成树脂，合成洗涤剂、医药、香料、农药等。用于精密铸造的硬化剂有独特的优势：1、型壳常温和高温强度高，壳型尺寸稳定性好，铸件成品率高。2、在硬化过程中不产生有害气体，改善了劳动条件。3、制成型壳不仅强度高，基本杜绝漏钢跑火现象，撒砂层数少，壳层薄、增加了透气性，降低了气孔的产生。4、在使用过程中硬化工艺容易控制而且有利于降低铸件废品率，增加经济效率。5、六水三氯化铝在常温，尤其是高温(900℃)强度明显高于氯化铵、氯化镁一倍以上。
[0004]目前工业上，蒽醌的工业生产工艺主要为精蒽氧化法和苯酐法：
[0005]精蒽氧化：
[0006][0007]苯酐合成法：
[0008][0009]其中，精蒽氧化法受资源的影响，工业上苯酐法是蒽醌生产的主要方法。
[0010]但是传统苯酐法生产1吨蒽醌要产生7
‑
8吨含铝离子的酸性母液水，大多生产成液体净水剂，生产、储存和运输成本都比较高，基本没有经济效益，给企业带来很大负担。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的是提供了一种合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，不但彻底解决
了含铝离子的酸性母液水的环保问题，还联产了有经济价值的六水合三氯化铝，工艺简单，大大降低生产成本，增加经济效益。
[0012]本专利技术所述的合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下经过缩合反应，缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下发生水解反应，水解反应液静止后分成上层油相和下层水相三氯化铝水溶液；
[0013]其中，上层油相为苯和BB酸的混合物，油相进行处理后进行闭环反应，闭环反应液经离析、抽滤、干燥后得到成品蒽醌；下层水相为三氯化铝水溶液，水相经陶瓷膜器过滤后，进入精馏釜，在精馏釜中进行减压脱水；脱出定量水后转入结晶釜冷却结晶；离心干燥后得到六水合三氯化铝成品。
[0014]缩合反应为苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下发生缩合反应，生成缩合产物BB酸和氯化铝的共价化合物及氯化氢。
[0015]苯、苯酐和三氯化铝的摩尔比为：10
‑
15：1：2；反应温度控制在55
‑
65℃，压力小于0.05Mpa，保温时间1
‑
2小时。
[0016]水解反应为缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下水解成BB酸和氯化铝。
[0017]水解反应的反应温度为75
‑
85℃，压力小于0.1Mpa，搅拌反应时间为0.5
‑
1小时。
[0018]水解反应液静止0.5
‑
1小时后通过重力分成上层油相和下层水相两部分。
[0019]下层水相为三氯化铝水溶液，三氯化铝水溶液为母液水。
[0020]母液分离:水解反应液静止后分成油相和水相两部分，油水两相分离后，上层油相是苯和BB酸的混合物，油相通入蒸汽蒸出多余的苯并通过苯冷凝回收系统回收蒸出的苯，回收的苯经过分水干燥后返回到缩合步骤进行缩合反应，剩下的液体BB酸加入造粒水中进行造粒，造粒物料离心干燥后得到固体BB酸。
[0021]下层水相三氯化铝水溶液经陶瓷膜器过滤后，过滤精度达到20μm后，进入精馏釜，在精馏釜中控制温度90
‑
100℃、真空
‑
0.04
‑‑
0.06MPa进行减压脱水；脱出45
‑
60wt％母液的水后，离心干燥得到六水合三氯化铝成品，离心滤液回到母液水三氯化铝水溶液回用。
[0022]优选的下层水相三氯化铝水溶液经陶瓷膜器过滤后，过滤精度达到20μm，进入精馏釜，在精馏釜中控制温度95℃、真空
‑
0.05MPa进行减压脱水；脱出50wt％母液的水后，离心干燥后得到六水合三氯化铝成品，离心滤液回到母液水三氯化铝水溶液回用。
[0023]闭环反应：BB酸与发烟硫酸中的三氧化硫反应脱去一分子水生成蒽醌，其中，发烟硫酸三氧化硫的质量分数为20％。
[0024]闭环反应液离析、抽滤、干燥步骤如下：
[0025]用水或者稀硫酸把闭环反应液稀释到含硫酸质量分数25
‑
30％，经离心机离心洗涤后，再将滤饼干燥得到蒽醌成品；滤液去硫酸镁工序生产硫酸镁。
[0026]本专利技术合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，具体步骤如下：
[0027]1、缩合反应：苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下发生缩合反应，生成缩合产物BB酸和氯化铝的共价化合物及氯化氢。
[0028]苯、苯酐和无水三氯化铝的摩尔比为：10
‑
15：1：2；反应温度控制在55
‑
65℃，压力小于0.05Mpa，保温时间1
‑
2小时。
[0029][0030][0031]2、水解反应：缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下水解成BB酸和氯化铝。
[0032]水解反应的反应温度为75
‑
85℃，压力小于0.1Mpa，搅拌反应时间为0.5
‑
1小时。
[0033][0034][0035]3、母液分离
[0036]水解反应液静止0.5
‑
1小时后通过重力分成上层油相和下层水相两部分；
[0037]其中，上层油相为苯和BB酸的混合物，油相通入蒸汽蒸出多余的苯回收，回收的苯返回到缩合步骤进行缩合反应，剩下的液体BB酸加入造粒水中进行造粒，造粒物料离心干燥后得到固体BB酸。下层水相为母液水三氯化铝水溶液，水相经陶瓷膜器过滤后，进入精馏釜，在精馏釜中进行减压脱水；脱出定量水后转入结晶釜冷却结晶；离心干燥后得到六水合三氯化铝成品。
[0038]4、闭环反应：上层油相处理后得到的BB酸与发烟硫酸中的三氧化硫反应脱去一分子水发生闭环反应，闭环反应液经离析、抽滤、干燥后得到蒽醌产品。
[0039][0040]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，其特征在于，苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下经过缩合反应，缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下发生水解反应，水解反应液静止后分成上层油相和下层水相三氯化铝水溶液；其中，上层油相为苯和BB酸的混合物，油相进行处理后进行闭环反应，闭环反应液经离析、抽滤、干燥后得到成品蒽醌；下层水相为三氯化铝水溶液，水相经陶瓷膜器过滤后，进入精馏釜，在精馏釜中进行减压脱水；脱出定量水后转入结晶釜冷却结晶；离心干燥后得到六水合三氯化铝成品。2.根据权利要求1所述的合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，其特征在于，缩合反应为苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下发生缩合反应，生成缩合产物BB酸和氯化铝的共价化合物及氯化氢。3.根据权利要求1或2所述的合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，其特征在于，苯、苯酐和三氯化铝的摩尔比为10
‑
15：1：2；反应温度控制在55
‑
65℃，压力小于0.05Mpa，保温时间1
‑
2小时。4.根据权利要求1所述的合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，其特征在于，水解反应为缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下水解成BB酸和氯化铝。5.根据权利要求4所述的合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，其特征在于，水解反应的反应温度为75
‑
85℃，压力小于0.1Mpa，搅拌反应时间为0.5
‑
1小时。6.根据权利要求1所述的合成蒽醌联产六水合三氯化铝的工艺，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亮，蒲铂，
申请(专利权)人：淄博永新化工有限公司，
类型：发明
国别省市：