采用液体BB酸生产蒽醌的工艺制造技术

本发明专利技术属于染料中间体领域，具体涉及一种采用液体BB酸生产蒽醌的工艺。本发明专利技术采用液体BB酸生产蒽醌的工艺，步骤如下：苯和苯酐在催化剂作用下发生缩合反应、缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下发生水解反应，水解反应液静止后分成上层油相和下层水相；上层油相进行处理后进行闭环反应，闭环反应液经离析、抽滤、干燥后得到产品。本发明专利技术避免了造粒废水的产生，减少了合成蒽醌生产过程中的环保压力。减少了生产设备，缩短了生产流程。降低了生产成本，减少了BB酸造粒釜、BB酸离心机、造粒水储罐、BB酸干燥机等设备。在BB酸环化反应中有原来的固体投料变成了液体投料，减少了人工，实现了自动化。生产工艺简单，生产成本低。生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
采用液体BB酸生产蒽醌的工艺


[0001]本专利技术属于染料中间体领域，具体涉及一种采用液体BB酸生产蒽醌的工艺。

技术介绍

[0002]蒽醌是一种重要的化工中间体，蒽醌的化学名：9,10
‑
蒽醌,分子式：C14H8O2,分子量：208,性状：黄色针状结晶,熔点：286℃沸点：376.8℃,相对密度：1.438g/cm3,溶解性:溶于乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。
[0003]蒽醌是重要的染料中间体，用于生产蒽醌系列分散染料、酸性染料、还原染料等，形成色普全、性能好的染料类别，在合成染料领域中占有很重要的地位。蒽醌还用作造纸制浆蒸煮剂，在化肥工业中用于制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠，在印染工业中用作拔染助剂。
[0004]目前工业上，蒽醌的工业生产工艺主要为精蒽氧化法和苯酐法：
[0005]精蒽氧化：
[0006][0007]苯酐合成法：
[0008][0009]其中，精蒽氧化法受资源的影响，工业上苯酐法是蒽醌生产的主要方法。
[0010]但是传统苯酐法生产1吨蒽醌要产生3
‑
5吨BB酸造粒废水，废水成酸性且含较高的COD，处理比较困难。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的是提供了一种采用液体BB酸生产蒽醌的工艺，避免了造粒废水的产生，减少了环保压力。减少了生产设备，缩短了生产流程。降低了生产成本，在BB酸环化反应中有原来的固体投料变成了液体投料，减少了人工，实现了自动化。
[0012]本专利技术采用液体BB酸生产蒽醌的工艺，步骤如下：
[0013]苯和苯酐在催化剂作用下发生缩合反应、缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下发生水解反应，水解反应液静止后分成上层油相和下层水相；上层油相进行处理后进行闭环反应，闭环反应液经离析、抽滤、干燥后得到产品；
[0014]其中，上层油相为苯和BB酸的混合物，下层水相为母液水三氯化铝水溶液，油相通入蒸汽蒸出多余的苯回收，回收的苯返回到缩合步骤进行缩合反应，剩余液体BB酸在液态下进行脱水，直至液体BB酸含水量小于2％，然后直接进入闭环反应；水相去净水剂车间生产聚合氯化铝。
[0015]液体BB酸脱水温度为120
‑
140℃，优选130℃。
[0016]缩合反应为苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下发生缩合反应，生成缩合产物BB酸和氯化铝的共价化合物及氯化氢。
[0017]苯、苯酐和无水三氯化铝的摩尔比为：10
‑
15：1：2；反应温度控制在55
‑
65℃，压力小于0.05Mpa，保温时间1
‑
2小时。
[0018][0019]苯、苯酐和无水三氯化铝的优选摩尔比为：15：1：2。
[0020]水解反应的反应温度为75
‑
85℃，压力小于0.1Mpa，搅拌反应时间为0.5
‑
1小时。
[0021][0022]反应温度优选控制在80
±
5℃，压力优选小于0.1Mpa，搅拌反应时间优选0.5小时。
[0023]水解反应液静止0.5
‑
1小时后通过重力分成上层油相和下层水相两部分，上层油相是苯和BB酸的混合物，下层水相为母液水三氯化铝水溶液。
[0024]油相通入蒸汽蒸出多余的苯并通过苯冷凝回收系统回收蒸出的苯，回收的苯经过分水干燥后返回到缩合步骤进行缩合反应，剩余液体在其液态下进行脱水，液体BB酸含水质量小于2％后，直接进入下一步进行闭环反应；
[0025]水相，即母液水去净水剂车间生产聚合氯化铝。
[0026]闭环反应：液体BB酸与发烟硫酸中的三氧化硫反应脱去一分子水生成蒽醌。反应温度为135
‑
145℃，反应1
‑
2小时。
[0027][0028]发烟硫酸中三氧化硫的质量分数为20％。
[0029]闭环反应后，待闭环反应液温度降至105
‑
115℃，闭环反应液进行离析、抽滤、干燥
得到蒽醌成品，步骤如下：
[0030]用水或者稀硫酸把闭环反应液稀释到含硫酸质量分数25
‑
30％，离心洗涤后，再将滤饼干燥得到蒽醌成品；滤液去硫酸镁工序生产硫酸镁。
[0031]本专利技术采用液体BB酸生产蒽醌的工艺的优选步骤如下：
[0032]1、缩合反应：苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下发生缩合反应，生成缩合产物(BB酸、氯化铝的共价化合物)和氯化氢。苯、苯酐和无水三氯化铝的摩尔比为：10
‑
15：1：2，。其中，反应温度控制在55
‑
65℃，压力小于0.05Mpa，保温时间1
‑
2小时。多余的苯作为溶剂使用。
[0033][0034]2、水解反应：缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下水解成BB酸和氯化铝。反应温度为75
‑
85℃，压力小于0.1Mpa，搅拌反应时间为0.5
‑
1小时。
[0035][0036][0037]3、母液分离和苯回收
[0038]水解反应液静止0.5
‑
1小时后通过重力分成上层油相和下层水相两部分；上层油相是苯和BB酸的混合物，下层水相为母液水三氯化铝水溶液；
[0039]油相通入压力小于0.3Mpa的低压水蒸气，蒸出多余的苯并通过苯冷凝回收系统回收蒸出的苯，回收的苯经过分水干燥后返回到缩合步骤进行缩合反应，剩余液体在其液态下进行脱水，液体BB酸含水质量小于2％后，直接进入下一步进行闭环反应；
[0040]水相，即母液水去净水剂车间生产聚合氯化铝。
[0041]4、闭环反应：液体BB酸与20％发烟硫酸中的三氧化硫反应脱去一分子水生成蒽醌。
[0042][0043]5、离析、抽滤、干燥
[0044]此步操作为物理反应，用水或者稀硫酸把闭环反应液稀释到含硫酸25
‑
30％，过滤洗涤后，再将滤饼干燥得到蒽醌成品。滤液去硫酸镁工序生产硫酸镁。
[0045]本专利技术在水解反应步骤的液体BB酸不在加水造粒，过滤干燥做成固体BB酸；而是在其液态下直接进行脱水，液体BB酸含水合格后直接进入下一步进行闭环反应。
[0046]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0047]1、避免了造粒废水的产生，减少了合成蒽醌生产过程中的环保压力。
[0048]2、减少了生产设备，缩短了生产流程。降低了生产成本，减少了BB酸造粒釜、BB酸离心机、造粒水储罐、BB酸干燥机等设备。
[0049]3、在BB酸环化反应中有原来的固体投料变成了液体投料，减少了人工，实现了自动化。
[0050]4、生产工艺简单，生产成本低。
具体实施方式
[0051]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。
[0052]实施例1
[0053]缩合反应釜为5000L搪瓷反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用液体BB酸生产蒽醌的工艺，其特征在于，步骤如下：苯和苯酐在催化剂作用下发生缩合反应、缩合反应生成的缩合产物在酸性条件下发生水解反应，水解反应液静止后分成上层油相和下层水相；上层油相进行处理后进行闭环反应，闭环反应液经离析、抽滤、干燥后得到产品；其中，上层油相为苯和BB酸的混合物，下层水相为母液水三氯化铝水溶液，油相通入蒸汽蒸出多余的苯回收，回收的苯返回到缩合步骤进行缩合反应，剩余液体BB酸在液态下进行脱水，直至液体BB酸含水量小于2％，然后直接进入闭环反应；水相去净水剂车间生产聚合氯化铝。2.根据权利要求1所述的采用液体BB酸生产蒽醌的工艺，其特征在于，液体BB酸脱水温度为120
‑
140℃。3.根据权利要求1所述的采用液体BB酸生产蒽醌的工艺，其特征在于，缩合反应为苯和苯酐在路易斯酸三氯化铝的催化下发生缩合反应，生成缩合产物BB酸和氯化铝的共价化合物及氯化氢。4.根据权利要求3所述的采用液体BB酸生产蒽醌的工艺，其特征在于，苯、苯酐和三氯化铝的摩尔比为：10
‑
15：1：2；缩合反应温度控制在55
‑
65℃，压力小于0.05Mpa，保温时间1
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2小时。2小时。5.根据权利要求1所述的采用液体BB酸生产蒽醌的工艺，其特征在于，水解反应的反应温度为75
‑
85℃，压力小于0.1Mpa，搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲国心，陈亮，
申请(专利权)人：淄博永新化工有限公司，
类型：发明
国别省市：