一种从失活的氧化铝中回收蒽醌的方法及系统技术方案

本发明专利技术属于有机原料回收技术领域，具体涉及一种双氧水生产中从失活的氧化铝中回收蒽醌的方法及系统。该方法通过以下步骤实现：称取失活的氧化铝，进行破碎处理；将破碎后的氧化铝中加入重芳烃和甲苯组成的混合溶剂中，升温浸泡；浸泡结束后，用氮气将溶液压出，然后将溶液进行蒸馏，蒸馏后的馏出物进行精制后得2

【技术实现步骤摘要】
一种从失活的氧化铝中回收蒽醌的方法及系统


[0001]本专利技术属于有机原料回收
，具体涉及一种双氧水生产中从失活的氧化铝中回收蒽醌的方法及系统。

技术介绍

[0002]目前国内主要使用蒽醌法制备双氧水，该法以2
‑
乙基蒽醌为载体，重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂，配制成具有一定溶剂比的工作液，在封闭循环系统中进行催化加氢、空气氧化、筛板萃取净化、工作液后处理等工序生产双氧水。后处理单元包含白土床，装填的活性氧化铝进一步降低工作液碱度并起到再生蒽醌降解物的作用。
[0003]活性氧化铝为白色球状颗粒，内部具有多孔性结构，失活后的氧化铝会吸附一定量的工作液组分（蒽醌、芳烃及磷酸三辛酯）和其它杂质，不能反复使用，目前使用蒸汽吹扫方法能将氧化铝颗粒表面吸附的工作液组分脱除下来，无法回收氧化铝内部微孔中吸附的工作液组分。因此，研究如何将废氧化铝中蒽醌进行回收，对有效降低消耗、节约生产成本具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种从失活的氧化铝中回收蒽醌的方法，可有效回收废氧化铝中吸附的蒽醌，降低生产消耗、节约成本。
[0005]本专利技术还提供了一种基于上述方法从失活的氧化铝中回收蒽醌的系统。
[0006]本专利技术为了实现上述目的所采用的技术方案为：本专利技术提供了一种从失活的氧化铝中回收蒽醌的方法，包括以下步骤：（1）称取失活的氧化铝，进行破碎处理；（2）将破碎后的氧化铝中加入重芳烃和甲苯组成的混合溶剂中，升温浸泡；（3）浸泡结束后，用氮气将溶液压出，然后将溶液进行蒸馏，蒸馏后的馏出物进行精制后得2
‑
乙基蒽醌。
[0007]进一步的，步骤（2）中，所述氧化铝和混合溶液的料液比为1g:1
‑
2mL；所述浸泡的温度为40℃，浸泡时间为24h。
[0008]进一步的，所述混合溶剂是由重芳烃和甲苯按照体积比1:1组成。
[0009]进一步的，所述浸泡的时间为20
‑
24h。
[0010]本专利技术还提供了一种基于上述方法从失活的氧化铝中回收蒽醌的系统，通过以下步骤组成：(1)将失活的氧化铝送至洗涤槽中，再往洗涤槽中补加溶剂储槽中的混合溶剂进行浸泡处理；(2)浸泡一定时间后，再将溶液经过滤器转移至蒸馏釜中，用蒸汽对处理后的失活的氧化铝进行蒸煮，经冷却器冷却后进入油水分离器中，分离后进入废水槽，再进行污水处理；
(3)控制蒸馏釜的温度，将蒸出的溶剂经一级冷凝器、二级冷凝器回到溶剂回收槽进行重复利用；(4)蒸馏釜底部排出的馏出物进行精制，控制压力和温度将产品转移到产品釜再经切片机冷却切片，得到2
‑
乙基蒽醌成品。
[0011]进一步的，步骤（1）中，浸泡处理过程中，静置或通过循环泵进行循环辅助处理。
[0012]进一步的，步骤（2）中，所述蒸煮的时间为10
‑
12h。
[0013]进一步的，步骤（3）中，所述蒸馏釜的温度控制在130
‑
160℃。
[0014]进一步的，步骤（4）中，所述精制的具体过程为：将馏出物送至精馏釜，在真空系统作用下，控制压力和温度将产品转移到产品釜中，再经切粒系统冷却切片，得到2
‑
乙基蒽醌成品。
[0015]进一步的，真空系统作用下，压力控制在
‑
0.1~
‑
0.13MPa，温度为200℃。
[0016]本专利技术所使用的重芳烃是以碳九芳烃为主的混合芳烃，是用于配制双氧水工艺的所用工作液的溶剂之一，无色或微黄色透明液体，沸程：150～180℃（150℃前馏份≤5%）（常压），芳烃含量：≥98%（磺化法测定），购于江苏正丹化学工业股份有限公司。
[0017]本专利技术提供了一种从失活氧化铝中回收蒽醌的装置，涉及粗蒽醌的提取及蒽醌的精制，主要包括以下步骤：将废氧化铝球装入新建洗涤槽，使用溶剂将废氧化铝球全部浸泡，溶解一定时间后，再使用氮气将溶液压至蒸馏釜中，蒸发后的物质再转移至精制釜中，经过产品釜及切粒系统得到蒽醌固体。
[0018]本专利技术的有益效果为：（1）通过本专利技术特定的溶剂对失活的氧化铝进行浸泡处理，蒽醌回收率高；（2）本专利技术提供的体系，能够有效回收废氧化铝中吸附的蒽醌，降低生产消耗、节约成本。
附图说明
[0019]图1为从失活的氧化铝中回收蒽醌的装置图；其中，1、洗涤槽；2、蒸馏釜；3、一级冷凝器；4、二级冷凝器；5、回收液槽；6、溶剂储槽；7、循环泵；8、过滤器；9、油水分离器；10、废水槽；11、冷却器；12、真空系统。
[0020]图2为回收蒽醌后的精制系统图；其中，13、精制釜；14、产品釜；15、切粒系统；16、真空系统。
具体实施方式
[0021]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0022]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0023]本专利技术第一方面提供了一种从失活氧化铝中回收蒽醌的方法，包括将废氧化铝球
装入新建洗涤槽，使用溶剂将废氧化铝球全部浸泡，开启辅助设施进行处理。
[0024]本专利技术第二方面提供了一种从失活氧化铝中回收蒽醌的装置，包括以下步骤：(1)使用皮带机将废氧化铝送至洗涤槽1中，再往洗涤槽1中补加相应适量的溶剂，开启循环泵7进行循环或者静置；(2) 处理24h后，将溶液转移至蒸馏釜2中；用蒸汽对处理后的废氧化铝进行蒸煮12h后经油水分离器9分离后进入废水罐，再进行污水处理。
[0025](3)控制蒸馏釜的温度，将蒸出的溶剂经一级冷凝器3、二级冷凝器4冷凝回到溶剂回收槽5重复使用。
[0026](4)蒸馏釜底部排出的馏出物送至精制釜13，控制压力和温度将产品转移到产品釜再经切片机15冷却切片，得到2
‑
乙基蒽醌成品。
[0027]在一些实施例中，所述蒸馏釜馏出物可以用于制备工作液，可以不再进行精制过程。
[0028]实施例1称取30g失活氧化铝，进行破碎处理，使用50ml甲苯和重芳烃（体积比1:1）浸泡，温度控制为常温，作为实验
①
；称取30g失活氧化铝，使用50ml甲苯和重芳烃（体积比1:1）浸泡，温度控制为常温，作为实验
②
；称取30g失活氧化铝，使用50ml甲苯和重芳烃（体积比1:1）浸泡，温度提至40℃持续30min，作为实验
③
；24h后，对实验
①‑③
取样分析总有效蒽醌含量分别为：4.75%、4.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从失活的氧化铝中回收蒽醌的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取失活的氧化铝，进行破碎处理；（2）将破碎后的氧化铝中加入重芳烃和甲苯组成的混合溶剂中，升温浸泡；（3）浸泡结束后，用氮气将溶液压出，然后将溶液进行蒸馏，蒸馏后的馏出物进行精制后得2
‑
乙基蒽醌。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝和混合溶液的料液比为1g:1
‑
2mL；所述浸泡的温度为40℃，浸泡时间为24h。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂是由重芳烃和甲苯按照体积比1:1组成。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述浸泡的时间为20
‑
24h。5.一种基于权利要求1
‑
4任一项所述的方法从失活的氧化铝中回收蒽醌的系统，其特征在于，通过以下步骤组成：(1)将失活的氧化铝送至洗涤槽（1）中，再往洗涤槽（1）中补加溶剂储槽（6）中的混合溶剂进行浸泡处理；(2)浸泡一定时间后，再将溶液经过滤器（8）转移至蒸馏釜（2）中，用蒸汽对处理后的失活的氧化铝进行蒸煮，经冷却器（11）冷却后进入油水分离器（9）中，分离后进入废水槽（10），再进行污...

【专利技术属性】
技术研发人员：张承锋，陈大伟，梁毅，胡长英，连秀玲，
申请(专利权)人：聊城鲁西双氧水新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：