一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统技术方案

本发明专利技术提供了一种连续微反应器4,4＇

【技术实现步骤摘要】
一种连续微反应器4,4＇
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二氨基二苯醚制备系统


[0001]本专利技术涉及4,4＇
‑
二氨基二苯醚制备
，是一种加氢制备4,4＇
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二氨基二苯醚的系统，特别是一种采用微反应连续流加氢制备4,4＇
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二氨基二苯醚的系统。

技术介绍

[0002]4,4＇
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二硝基二苯醚加氢制备4,4＇
‑
二氨基二苯醚的反应涉及气
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固
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液三相反应，具体以N,N
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二甲基乙酰胺(DMAC)为加氢还原溶剂，以3％的钯碳为加氢催化剂，还原釜内通入氢气进行加氢反应，4,4＇
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二硝基二苯醚分子与催化剂表面被吸附的氢原子反应，苯环上的硝基被还原成氨基，4,4＇
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二硝基二苯醚还原生成4,4＇
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二氨基二苯醚。
[0003]但传统4,4＇
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二氨基二苯醚制备方法在反应釜中进行加氢催化反应，导致反应效率低，为了实现高效制备4,4＇
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二氨基二苯醚，需提供一种新的4,4＇
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二氨基二苯醚制备技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了提高4,4＇
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二氨基二苯醚制备效率，并实现4,4＇
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二氨基二苯醚制备过程中的氢气回收，提供了一种连续微反应器4,4＇
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二氨基二苯醚制备系统。
[0005]本专利技术具体如下：
[0006]一种连续微反应器4,4＇
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二氨基二苯醚制备系统，包括
[0007]4,4＇
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二硝基二苯醚准备系统；
[0008]设置在4,4＇
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二硝基二苯醚反应物准备系统后的微管反应系统，
[0009]设置在所述微管反应器后的收料系统。
[0010]所述微管反应系统包括微管反应器，所述微管反应器上设置加氢口和用于通入4,4＇
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二硝基二苯醚反应液料、催化剂的原料入口；
[0011]所述微管反应器上设置内套管和外套管，所述外套管和内套管间隙为物料通道，所述外套管和内套管是控温介质通道。
[0012]本申请中，通过将4,4＇
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二硝基二苯醚准备系统得到的4,4＇
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二硝基二苯醚通入到微管反应系统中，并在微管反应器中通过加氢口和原料入口分别连续加入氢气和3％的钯碳催化剂，实现加氢催化还原反应，反应物在微管反应系统中，反应完毕后，通过收料系统，将反应得到的4,4＇
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二氨基二苯醚进行收集。
[0013]加氢微管反应器的每个微通道由二个套管组成，内套管为和控温介质通道中通入冷却水进行对反应体系进行降温，控制反应温度。
[0014]为了对微管反应器中的反应温度进行控制，进一步，所述微管反应系统还包括用于微管反应器进行循环冷却的循环控温介质系统，所述循环控温介质系统包括与所述内套管、外套管连接的热水罐，用于对热水罐补水的软水罐。
[0015]本申请优选的技术方案中，更具体地，所述4,4＇
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二硝基二苯醚准备系统包括：4,4＇
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二硝基二苯醚中间罐，所述4,4＇
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二硝基二苯醚中间罐可通入氮气，所述4,4＇
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二硝基二
苯醚中间罐设置4,4＇
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二硝基二苯醚加入口和N2加入口；设置在所述4,4＇
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二硝基二苯醚中间罐后的料液计量罐；设置在所述料液计量罐后的配料釜，所述配料釜可通入氮气；所述配料釜的料液通过计量泵通入到微管反应器中。
[0016]优选地，所述收料系统包括：设置在所述微管反应器后的物料接收釜；设置在所述物料接收釜后的过滤器；设置在所述过滤器后的浓缩釜；设置在所述浓缩釜后的降温结晶釜；设置在所述降温结晶釜后的离心机；设置在所述离心机后的干燥接料装置。
[0017]4,4＇
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二硝基二苯醚在微管反应器中进行加氢催化还原反应后，得到的4,4＇
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二氨基二苯醚粗品反应液进入到物料接收釜中，并通过过滤器过滤掉4,4＇
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二氨基二苯醚粗品反应液中的催化剂，过滤后的催化剂可进行循环使用，过滤后的4,4＇
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二氨基二苯醚液体进行到浓缩釜中，浓缩后的4,4＇
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二氨基二苯醚在降温结晶釜中进行结晶，并通过离心机进一步去除杂质和未反应物，最后在干燥接料装置中将4,4＇
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二氨基二苯醚烘干并收料。
[0018]为了保持物料接收釜中压力恒定，所述物料接收釜后设置排压系统，所述排压系统包括与物料接收釜相连的排压缓冲罐，设置在所述排压缓冲罐后的冷凝器，设置在所述冷凝器后的水封系统，设置在水封系统后的排空装置。
[0019]为了对微反应器中过量的氢气进行回收，减少氢气的浪费，所述微管反应系统和收料系统之间设置气液体分离装置。
[0020]进一步，所述气液体分离装置将微管反应器反应剩余的氢气收集后通入到间歇加氢反应釜中。
[0021]另一种可选的氢气回用方案中，所述气液体分离装置将微管反应器反应剩余的氢气收集后通过增压泵再次通入到微管反应器中。
[0022]进一步，所述过滤器过滤后的产物为催化剂。
[0023]所述热水罐的蒸汽用于配料釜加热。
[0024]本申请的有益效果在于：
[0025]1.本申请中，所述微管反应器上设置内套管和外套管所述外套管和内套管间隙为物料通道，所述外套管和内套管是控温介质通道。加氢微管反应器的每个微通道由二个套管组成，内套管和外套管中通入水对反应体系控制反应温度，本实施例微管反应器具体设置的内套管直径φ22mm，外套管直径φ32mm，套管间隙3mm，从而构成环形的微通道。
[0026]本实施例采用的催化剂是固体粉末钯碳催化剂，为防止催化剂堵塞反应器微通道，采用的催化剂为目的细微颗粒，平均粒径16um，微反应通道直径是催化剂粒径187.5倍，可有效避免堵塞微反应器通道，同时该反应器采用套管式微管反应器，反应通道为直管式，避免了迷宫式微通道的易堵塞管道的缺点。
[0027]2.加氢反应正常控制反应温度在110℃
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115℃范围内，由于加氢反应是放热反应，但前期必须到一定温度，反应才能快速进行，而且后期如果循环冷却水通入量过大，容易使料液温度降低，反应变慢，就会使原料反应不完全，为此，本申请设置的循环控温介质系统由热水罐、热水泵、软水罐、补水泵组成，采用75℃
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85℃热水进行反应料液的预热和反应温度的控制，通过循环控温介质系统，可控制微反应器进水温度75℃，出水温度80
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85℃，循环控温介质经换热器循环水冷却降温后，再回到热水罐中，实现热水的循环和反应器的温度控制。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续微反应器4,4＇
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二氨基二苯醚制备系统，包括4,4＇
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二硝基二苯醚准备系统；设置在4,4＇
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二硝基二苯醚反应物准备系统后的微管反应系统，设置在微管反应系统后的收料系统；其特征在于，所述微管反应系统包括微管反应器(210)，所述微管反应器(210)上设置加氢口(211)和用于通入4,4＇
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二硝基二苯醚反应液料、催化剂的原料入口(213)；所述微管反应器(210)上设置内套管(222)和外套管(225)，所述外套管(225)和内套管(222)间隙为物料通道(215)，所述外套管(225)和内套管(222)是控温介质通道。2.如权利要求1所述的连续微反应器4,4＇
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二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述微管反应系统还包括用于对微管反应器(210)进行循环冷却的循环控温介质系统，所述循环控温介质系统包括与所述内套管(222)、外套管(225)连接的热水罐(228)，用于对热水罐(228)补水的软水罐(229)。3.如权利要求1所述的连续微反应器4,4＇
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二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述4,4＇
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二硝基二苯醚准备系统包括：4,4＇
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二硝基二苯醚中间罐(110)，所述4,4＇
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二硝基二苯醚中间罐(110)可通入氮气，所述4,4＇
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二硝基二苯醚中间罐(110)设置4,4＇
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二硝基二苯醚加入口和N2加入口；设置在所述4,4＇
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二硝基二苯醚中间罐(110)后的料液计量罐(120)；设置在所述料液计量罐(120)后的配料釜(130)，所述配料釜(130)可通入氮气；所述配料釜(130)的料液通过计量泵(140)通入到微管反应器(210)中。4.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁胜群，张永猛，张静芳，
申请(专利权)人：宁夏德昊科技产业有限公司，
类型：发明
国别省市：