本发明专利技术公开了一种制备稀土永磁铁氧体磁性材料的方法，是以含锶或钡的铁氧体预烧料为主料，通过添加助剂、再经过湿法球磨、充磁成型、高温烧结制备高性能稀土永磁铁氧体磁性材料。本发明专利技术通过添加富含镧的稀土精矿粉或富含镧稀土精矿粉提取的碳酸盐混合物替代常规添加纯稀土氧化物或纯稀土氢氧化物利用了稀土中的镧元素对铁氧体磁特性的改善，铈替代氧化钴改善其矫顽磁力，铁、硅、钙以及铝等物质部分替代必须添加的非稀土氧化物助剂。利用本发明专利技术方法所制备的永磁铁氧体磁特性为：Ｂｒ≥３９０ｍＴ，Ｈｃｊ≥２５０ｋＡ／ｍ，ＢＨ↓［（ＭＡＸ）］≥２５ｋＪ／ｍ↑［３］。本发明专利技术能够充分利用我国富含镧稀土资源优势，降低铁氧体生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及 一种制备磁铅石型晶体结构的永磁铁氧体磁性材料的方 法，更具体的说是涉及一种通过添加稀土制备高性能稀土永磁铁氧体磁性 材料的方法。
技术介绍
回顾磁性材料的生产可以发现20世纪60年代末以铝-镍-钴为主体 生产磁性材料产品，70年代以后逐步转为以铁氧体为主体，今天又深入开 发了高性能稀土磁性粉料。随着电子设备的小型化、轻型化、薄型化技术 的发展，对永磁铁氧体器件的体积、重量、性能有着越来越高的要求。特 别是汽车、摩托车、微机工业的飞速发展，刺激了对永磁铁氧体的需求。 近年来中高档巿场不断扩大，需求量不断增加。据统计全球磁性材料总 产值估算平均每10年增加约1. 7倍，1999年铁氧体磁性材料的产值占全 球总产值的50%以上。为改善永磁铁氧体的磁特性，近年来大力开展稀土 掺杂改善永磁铁氧体性能的研究、且已进入工业化。由于稀土永磁材料是 现在已知的综合性能最高的一种永磁材料，它比十九世纪使用的磁钢的磁 性能高100多倍，比铁氧体、铝镍钴性能优越得多，比昂贵的铂钴合金的 磁性能还高一倍。由于稀土永磁材料的使用，不仅促进了永磁器件向小型 化发展，提高了产品的性能，而且促使某些特殊器件的产生，所以稀土永 磁材料一出现，立即引起各国的极大重视，发展极为迅速。如日立金属株 式会社申请的中国专利技术专利，公开号CN1253657A，公开时间2000年5 月17日，名称为"铁氧体及其生产方法"提供了一种以锶或钡铁氧体预烧 料为基础，通过二次添加纯轻氧化镧或纯氧化镧以及氧化钴的共同作用经 超细粉碎、湿法成型与高温烧结制备高剩磁和矫顽磁力的方法。其分子式 为(A卜xRx) 0 n (Fe卜A) 203，其中A代表锶或钡原子，R代表至少一种稀土镧原子，M代表钴、锰、镍及锌原子。分子结构为磁铅石型晶体，所制备的铁氧体磁特性为剩磁为0. 41T、矫顽磁力为235 kA/m。该专利技术专 利的主要特征是通过二次添加纯轻氧化镧或纯氧化镧与氧化钴的共同作 用，从而提高铁氧体剩磁与矫顽磁力的方法。北矿磁材科技股份有限公司申请的中国专利技术专利，公开号 CN1414575A，公开时间2003年4月30日，名称为"一种加入添加剂提 高永磁铁氧体剩磁的方法"提供了一种以锶或钡铁氧体预烧料为基础，通 过二次添加助剂再经超细粉碎、湿压或干压成型与高温烧结制备高剩磁的 方法。该专利技术所提供的添加剂为MxSiy0z，其中)(=1~4、 y=0~2、 z=2 ~ 6 之间的任何数值，M代表Fe、 Pr、 Nd以及Sr混合物。由此所制备的铁氧 体剩磁可由3600 - 4100Gs提高50 150Gs。该专利技术专利的主要特点是通 过二次添加非稀土氧化物助剂促进锶或钡铁氧体二次成型烧结过程中的离 子替代实现锶或钡铁氧体合理的空间晶体结构，依此提高铁氧体的剩磁。分析比较上述已有专利技术专利可知，改善铁氧体磁特性主要通过两个途 径 一是通过添加纯的稀土氧化镧或轻氧化镧与氧化钴的协同作用来改善 铁氧体磁特性；二是通过添加非稀土氧化物助剂促进锶或钡铁氧体二次烧 结过程中的空间晶体结构转变来提高铁氧体的磁特性。两种现有技术的共 同特点是釆用纯化合物改善铁氧体的磁特性，都没有考虑添加剂之间的协 同作用，此外，由于稀土资源多为共生矿物质，稀土纯化合物的分离与提 取工艺十分复杂，相应纯化合物的价格很高，由此则必然导致现有技术制 备稀土永磁铁氧体的生产成本高昂，市场竟争力降。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是以分子式为Srx (Ba) FeyOz，其 中x=0. 85-1、 y=ll~12、 z=17~19的锶或钡的铁氧体预烧料为基础，通 过直接添加富含镧的稀土精矿粉制备剩磁和矫顽磁力更好的稀土永磁铁氧 体磁性材料；本专利技术所要解决的第二个技术问题是以分子式为Sfx(Ba) FeyOz，其中x:O. 85~1、 y=ll~12、 z=17 ~ 19的锶或钡的铁氧体预烧料为基础，通过直接添加富含镧的稀土精矿粉的碳酸盐混合物制备剩磁和矫顽 磁力更好的稀土永磁铁氧体磁性材料。本专利技术第 一个技术方案， 一种，包括下列步骤A、 将含锶或钡的'铁氧体预烧料与添加的助剂按质量比85~95: 5 ~ 15 的比例加入到球磨机，然后加入水和钢球进行球磨超细粉碎，水与总物料 的质量比为3~1: 1，钢球与总物料的质量比为3~8: 1，得到平均粒度为 0. 75 ~ 1. 0 jam的含水料浆，其中锶或钡的铁氧体预烧料组成为Fe203 85.0 - 95.0% A1203 0.1 - 0. 6%Sr07. 0~10. 0% ' Ba0 0. 1 ~ 0. 5% Ca00. 2 ~ 0. 8% MnO 0. 2 ~ 0. 50/o Si020.1 — 0.7%添加的助剂是碳酸钙、二氧化硅、硼酸、氧化钴和富含镧的稀土精矿 粉组成的混合物，添加剂的助剂中各组分的的质量百分数为碳酸钩占 10, 0~20. 0、二氧化硅占3. 0~7. 0、硼酸占3. 0-7. 0、氧化钴占0. 0~20. 0，其余为富含镧的稀土精矿粉，所述富含镧的稀土精矿粉的组成为 La203 25.0 - 30.0% ' Ce02 30.0 - 50.0% 歸3 6.0-16.0% Pr6Ou 2. 0 ~ 5. 0%'B、 将上述球磨后的含水料浆进入沉降分离脱水槽中静止分离水分，沉 浆时间为12 24小时，沉浆槽的高径比大于3~1: 1,分离后的料浆含水 率保持在25~35°/。之间；C、 将上述分离脱水的料浆釆用湿法成型制成坯体，成型工艺的注料时 间为10 20sec，充磁电流〉30A，保压时间为10 ~ 20sec,成型压力为15 ~ 20MPa; 'D、将上述成型合格的坯体在自然环境中放置24 ~ 48小时自然风干， 然后放入连续推进的隧道窑中进行高温烧结，烧结工艺的烧结最考温度为 1230 132(TC,烧结时间20~30小时，最后得到所述稀土永磁铁氧体磁性 材料。上述方案的优选方案是步骤A中锶或钡的铁氧体预烧料组成为Fe203 87.0 - 92.0%A1203 0. 2 ~ 0. 4%SrO 8. 0 ~ 9. 0%BaO 0. 1 ~ 0. 5%CaO 0. 2 ~ 0. 5%MnO0. 2 ~ 0. 5%Si02 0. 2 ~0. 5%。铁氧体预烧料与添加的助剂质量比为87.5: 12.5,添加的助剂是碳酸 钙、二氧化硅、硼酸、氧化钴和富含镧的稀土精矿粉组成的混合物，添加 剂的助剂中各组分的的质量百分数为碳酸钙占15.0、 二氧化硅占7.0、硼 酸占3.8、氧化钴占0.0-10. 0,其余为富含镧的稀土精矿粉，所述富含镧的稀土精矿粉组成为 La20328.0 - 30.0% Ce0230. 0 ~ 36.0% N线 7.0-10,0% PrA: 2, 0 ~ 3. 5%步骤D中成型合格的坯体在自然环境中放置不小于26小时进行干燥， 然后放入连续推进的隧道窑中进行高温烧结，烧结最高温度为125(TC，烧 结时间25小时，最后得到所述稀土永磁铁氧体磁性材料。本专利技术第二个技术方案， 一种， 包括下列步骤A、将含锶或钡的铁氧体预烧料与添加的助剂按质量比85~95: 5~本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备稀土永磁铁氧体磁性材料的方法，包括下列步骤： Ａ、将含锶或钡的铁氧体预烧料与添加的助剂按质量比８５～９５∶５～１５的比例加入到球磨机，然后加入水和钢球进行球磨超细粉碎，水与总物料的质量比为３～１∶１，钢球与总物料的质量比为３～ ８∶１，得到平均粒度为０．７５～１．０μｍ的含水料浆，其中锶或钡的铁氧体预烧料组成为： Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］ ８５．０～９５．０％ Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］ ０．１～０．６％ ＳｒＯ ７．０～１０．０％ ＢａＯ ０．１～０．５％ ＣａＯ ０．２～０．８％ ＭｎＯ ０．２～０．５％ ＳｉＯ↓［２］ ０．１～０．７％ 添加的助剂是碳酸钙、二氧化硅、硼酸、氧化钴和富含镧的稀土精矿粉组成的混合物，添加剂的助剂中各组分的的质 量百分数为碳酸钙占１０．０～２０．０、二氧化硅占３．０～７．０、硼酸占３．０～７．０、氧化钴占０．０～２０．０，其余为富含镧的稀土精矿粉，所述富含镧的稀土精矿粉的组成为： Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］ ２５．０～３０．０％ ＣｅＯ ↓［２］ ３０．０～５０．０％ Ｎｄ↓［２］Ｏ↓［３］ ６．０～１６．０％ Ｐｒ↓［６］Ｏ↓［１１］ ２．０～５．０％ Ｂ、将上述球磨后的含水料浆进入沉降分离脱水槽中静止分离水分，沉浆时间为１２～２４小时，沉浆槽的高 径比大于３～１∶１，分离后的料浆含水率保持在２５～３５％之间； Ｃ、将上述分离脱水的料浆采用湿法成型制成坯体，成型工艺的注料时间为１０～２０ｓｅｃ，充磁电流＞３０Ａ，保压时间为１０～２０ｓｅｃ，成型压力为１５～２０ＭＰａ； Ｄ、 将上述成型合格的坯体在自然环境中放置２４～４８小时自然风干，然后放入连续推进的隧道窑中进行高温烧结，烧结工艺的烧结最高温度为１２３０～１３２０℃，烧结时间２０～３０小时，最后得到所述稀土永磁铁氧体磁性材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金鸣林，徐实，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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