一种用于吡丙醚中间体合成方法技术

本发明专利技术公开了一种用于吡丙醚中间体合成方法，包括首先将对苯二酚和苯氧基苯甲醛按照2∶1的比例进行混合，然后加入催化剂进行反应；加入氧化剂进行氧化反应，得到对苯氧基苯基甲醛；将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应，得到粗品的对苯氧基苯基异丙醇；进行结晶过滤。本发明专利技术首先选择对苯二酚和苯氧基苯甲醛进行反应；其次将反应产物进行氧化反应，得到对苯氧基苯基甲醛；然后将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应，得到对苯氧基苯基异丙醇；最后通过晶体化和过滤得到高纯度的产物，这样的合成方式反应条件温和、原料易得、产物纯度高，就使得制备对苯氧基苯基异丙醇的成本更低，且所制备出来的产品纯度更高。且所制备出来的产品纯度更高。且所制备出来的产品纯度更高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于吡丙醚中间体合成方法


[0001]本专利技术涉及化学合成领域，特别涉及一种用于吡丙醚中间体合成方法。

技术介绍

[0002]对苯氧基苯基异丙醇，简称醚醇，是卫生用杀虫剂吡丙醚的重要中间体，现有的生产技术中醚醇是通过苯酚与对氢苯酚缩合成对苯氧基苯酚，再与环氧丙烷反应生成醚醇，在对苯氧基苯酚与环氧丙烷开环缩合时，会产生10％左右的异构体对苯氧基苯基丙醇，在后续合成吡丙醚时同样消耗另一原料2
‑
氨吡啶，同时生成的异构体还要精制去除，既影响收获率又影响产品品质，利用这样的方法生产的醚醇的品质和数量都得不到保障。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种用于吡丙醚中间体合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于吡丙醚中间体合成方法，所述合成方法包括以下步骤；
[0005]第一步，首先将对苯二酚和苯氧基苯甲醛按照2∶1的比例进行混合，然后加入催化剂进行反应，其化学反应方程式为：
[0006]2C6H4(OH)2+C7H6O2→
C
14
H
10
O2+2H2O
ꢀꢀ
(1)；
[0007]第二步，向第一步得到的产物内加入氧化剂进行氧化反应，得到对苯氧基苯基甲醛；
[0008]第三步，将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应，得到粗品的对苯氧基苯基异丙醇；
[0009]第四步，对粗品的对苯氧基苯基异丙醇进行结晶过滤之后得到纯净的对苯氧基苯基异丙醇。
[0010]优选的，所述对苯二酚和苯氧基苯甲醛反应时加入的催化剂为金属离子或有机分子，包括氧化铜、铂、钯和酸性离子液体。
[0011]优选的，所述对苯二酚和苯氧基苯甲醛反应时的温度为50
‑
80℃，且在加热反应的过程中以80
‑
120r/min的速度进行搅拌。
[0012]优选的，所述对苯氧基苯基甲醛通过氧化反应制备而成的化学反应式为：
[0013]C
14
H
10
O2+[O]→
C
14
H
10
OCHO+H2O
ꢀꢀ
(2)；
[0014]其中，C
14
H
10
O2在氧化剂的作用下发生氧化反应的原理是氧化剂能够提供氧原子，将C
14
H
10
O2中的部分碳元素氧化为羰基，通过反应得到C
14
H
10
OCHO。
[0015]优选的，所述对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应的方程式为：
[0016]C
14
H
12
O2+C3H8O
→
C
13
H
12
O2+C9H
12
O
ꢀꢀ
(3)；
[0017]其中，该反应是在酸性条件下，醛羰基上的氧原子被质子化，形成了一个亲电性较强的羰基碳，然后与异丙醇中的羟基发生亲核加成反应，生成了一个半缩酮中间体，最后在
水分子的作用下，发生脱水反应，生成对苯氧基苯基甲醇和异丙基苯基醚。
[0018]优选的，所述对苯氧基苯基甲醛与异丙醇在反应时的温度为100
‑
120℃，且在反应的过程中以50
‑
120r/min的搅拌速度进行变速搅动。
[0019]优选的，所述粗品的对苯氧基苯基异丙醇的结晶步骤为；
[0020]S1，首先将粗品的对苯氧基苯基异丙醇与有机溶剂或者混合溶剂在室温下搅拌混合；
[0021]S2，然后进行加热，使对苯氧基苯基异丙醇充分溶解；
[0022]S3，最后持续的升温直到加热至溶解度时，此时悬浮液加热饱和，再保持住温度持续2
‑
3h。
[0023]优选的，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和丙酮，所述混合溶剂包括乙醇一水和醚一酸。
[0024]优选的，所述对苯氧基苯基异丙醇的过滤是将含有杂质的溶液或悬浮液通过滤纸进行过滤，在滤过的过程中，晶体会被滤掉，而杂质则会留在滤纸上，获得纯净的对苯氧基苯基异丙醇晶体。
[0025]本专利技术的技术效果和优点：
[0026]本专利技术首先选择对苯二酚和苯氧基苯甲醛进行反应；其次将反应产物进行氧化反应，得到对苯氧基苯基甲醛；然后将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应，得到对苯氧基苯基异丙醇；最后通过晶体化和过滤得到高纯度的产物，这样的合成方式反应条件温和、原料易得、产物纯度高，就使得制备对苯氧基苯基异丙醇的成本更低，且所制备出来的产品纯度更高。
附图说明
[0027]图1为本专利技术合成方法的操作流程示意图。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]本专利技术提供了如图1所示的一种用于吡丙醚中间体合成方法，所述合成方法包括以下步骤；
[0030]第一步，首先将对苯二酚和苯氧基苯甲醛按照2∶1的比例进行混合，然后加入催化剂进行反应，其化学反应方程式为：
[0031]2C6H4(OH)2+C7H6O2→
C
14
H
10
O2+2H2O
ꢀꢀ
(1)；
[0032]具体的，对苯二酚和苯氧基苯甲醛反应时加入的催化剂为金属离子或有机分子，包括氧化铜、铂、钯和酸性离子液体。
[0033]对苯二酚和苯氧基苯甲醛反应时的温度为50
‑
80℃，且在加热反应的过程中以80
‑
120r/min的速度进行搅拌。
[0034]实施例一，对苯二酚和苯氧基苯甲醛反应是一种偶联反应，其中对苯二酚通过氧
化反应形成对苯二酚醌，而苯氧基苯甲醛则经过还原反应转化为苯甲醛，这两种产物通过亲电取代反应形成偶联产物，在此反应中，催化剂的作用是加速反应速率，提高收率和选择性。选择合适的催化剂和反应条件可以提高反应速率和产物选择性。
[0035]应用：在选择一定比例的对苯二酚和苯氧基苯甲醛进行反应时，通常使用钯催化剂，在催化剂的选择中，应考虑反应条件、催化剂的成本和毒性等因素，一般来说，反应中使用的对苯二酚和苯氧基苯甲醛比例为1∶1，催化剂的用量为0.1到1.0摩尔％，此反应可以用于有机合成中的C
‑
C键偶联反应，而在本方案为了更好地形成产物C
14
H
10
O2，因此对苯二酚和苯氧基苯甲醛按照2∶1的比例进行反应。
[0036]第二步，向第一步得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于吡丙醚中间体合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤；第一步，首先将对苯二酚和苯氧基苯甲醛按照2：1的比例进行混合，然后加入催化剂进行反应，其化学反应方程式为：2C6H4(OH)2+C7H6O2→
C
14
H
10
O2+2H2O
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)；第二步，向第一步得到的产物内加入氧化剂进行氧化反应，得到对苯氧基苯基甲醛；第三步，将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应，得到粗品的对苯氧基苯基异丙醇；第四步，对粗品的对苯氧基苯基异丙醇进行结晶过滤之后得到纯净的对苯氧基苯基异丙醇。2.根据权利要求1所述的一种用于吡丙醚中间体合成方法，其特征在于，所述对苯二酚和苯氧基苯甲醛反应时加入的催化剂为金属离子或有机分子，包括氧化铜、铂、钯和酸性离子液体。3.根据权利要求2所述的一种用于吡丙醚中间体合成方法，其特征在于，所述对苯二酚和苯氧基苯甲醛反应时的温度为50
‑
80℃，且在加热反应的过程中以80
‑
120r/min的速度进行搅拌。4.根据权利要求1所述的一种用于吡丙醚中间体合成方法，其特征在于，所述对苯氧基苯基甲醛通过氧化反应制备而成的化学反应式为：C
14
H
10
O2+[O]
→
C
14
H
10
OCHO+H2O
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)；其中，C
14
H
10
O2在氧化剂的作用下发生氧化反应的原理是氧化剂能够提供氧原子，将C
14
H
10
O2中的部分碳元素氧化为羰基，通过反应得到C
14
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐青青，王正荣，高国庆，董建生，
申请(专利权)人：如东众意化工有限公司，
类型：发明
国别省市：