一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，其方法流程包括如下：Step 1：环丙唑醇4H异构体：2

【技术实现步骤摘要】
一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，特别是涉及一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法。

技术介绍

[0002]环丙唑醇(cyproconazole)是一种三唑类杀菌剂，为甾醇脱甲基化抑制剂。其为内吸传导型杀菌剂，具有保护、治疗和铲除作用。环丙唑醇杀菌谱广，持效期长，适用于谷物、玉米、水稻、大豆、油菜、棉花、甜菜、其他果蔬等，防治由壳针孢菌、喙孢菌、尾孢菌、柱隔孢菌等多种病原菌引起的病害，对亚洲大豆锈病防效卓越。
[0003]目前国内在环丙唑醇的生产过程中，多以1,2,4
‑
三氮唑与2
‑
(4
‑
氯苯基)
‑2‑
(1
‑
环丙基乙基)环氧乙烷制得，由于副反应的不可避免的发生，产生了大量的环丙唑醇4H异构体，降低了原料的利用率和产品收率，而这些异构体只能作为危废处理，对环境造成很大的污染。因此，寻求一种工艺简单流畅、合成收率高，含量高的，合适工业化放大生产的环丙唑醇4H异构体转化为产品的方法一种，是本领域研究的重点。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，解决了上述
技术介绍
所提出的问题。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的方案如下：一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，其方法流程包括如下：
[0006]Step1：环丙唑醇4H异构体：2
‑
(4
‑
氯苯基)
‑3‑
环丙基
‑1‑
(4H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丁
‑2‑
醇为化合物1，化合物1加入到溶剂中，加入一定量的MOFs固载离子液体；
[0007]Step2：一定温度条件下保温一段时间；
[0008]Step3：过滤回收催化剂MOFs固载离子液体，滤液脱溶，加入溶剂打浆；
[0009]Step4：过滤烘干即得产品环丙唑醇；反应式如下：
[0010][0011]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
[0012]进一步，所述Step1中的MOFs固载离子液体用量与化合物1的重量比，优选MOFs固载离子液体用量比化合物1为0.001
‑
1:1。
[0013]进一步，所述Step1中的MOFs固载离子液体催化剂为由阴离子和阳离子构成的碱性功能化离子液体，所述阴离子为羧酸根、氢氧根、碳酸根、脯氨酸根，阳离子为烷基取代咪
唑；季铵或烷基取代吗啉，结构式如下：
[0014][0015]进一步，所述Step1中的溶剂为下列常用溶剂中的一种或几种：氯苯，甲基叔丁基醚，四氢呋喃，2，5
‑
二甲基四氢呋喃，1,4二氧六环，N,N
‑
二甲基甲酰胺，二氯乙烷，氯仿，环己烷，甲基环己烷等，优选为1,4二氧六环，2，5
‑
二甲基四氢呋喃，N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0016]进一步，Step2中所述保温温度为0
‑
50℃。
[0017]进一步，所述Step3中精制打浆的溶剂为下列常用溶剂中的一种或几种：甲苯，二甲苯，苯，氯苯，石油醚，乙酸乙酯，二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿，环己烷，甲基环己烷等，优选甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷，甲基环己烷。
[0018]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，具有以下优点：
[0019]以合成环丙唑醇过程中产生的异构体2
‑
(4
‑
氯苯基)
‑3‑
环丙基
‑1‑
(4H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丁
‑2‑
醇(简称“环丙唑醇4H异构体”)为原料，在MOFs固载的碱性离子液体催化剂作用下，0
‑
50℃反应，反应结束后过滤回收催化剂，再经后处理得到环丙唑醇，该方法操作简单，工艺流畅，条件温和，绿色环保，原子经济性良好，催化剂可多次重复利用，同时原料转化率高，产品收率高，解决了环丙唑醇合成过程中异构体无法利用，只能作为固废的难题，符合绿色化学的理念，降低了对环境的污染，同时也降低了生产成本，有良好经济效益。
[0020]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。本专利技术的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
[0021]以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。在下列段落中以举例方式更具体地描述本专利技术。根据下面说明和权利要求书，本专利技术的优点和特征将更清楚。
[0022]需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
[0023]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0024]本专利技术提供了一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，其方法流程包括如
下：
[0025]反应式如下：
[0026][0027]实施例1：
[0028]将2
‑
(4
‑
氯苯基)
‑3‑
环丙基
‑1‑
(4H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丁
‑2‑
醇化合物1(58.2g，0.2mol)加入到120g1,4
‑
二氧六环中，加入MOFs固载离子液体5.82g，控制反应液温度25
‑
30℃保温3小时。反应结束后，过滤回收离子液体，滤液脱除溶剂，加入甲苯120g打浆，过滤烘干得白色固体，即为环丙唑醇57.6g，含量98.4％，收率97.4％。
[0029]实施例2
[0030]将2
‑
(4
‑
氯苯基)
‑3‑
环丙基
‑1‑
(4H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丁
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，其制备方法包括如下：Step 1：环丙唑醇4H异构体：2
‑
(4
‑
氯苯基)
‑3‑
环丙基
‑1‑
(4H
‑
1，2，4
‑
三唑
‑1‑
基)丁
‑2‑
醇为化合物1，化合物1加入到溶剂中，加入一定量的MOFs固载离子液体；Step 2：一定温度条件下保温一段时间；Step 3：过滤回收催化剂MOFs固载离子液体，滤液脱溶，加入溶剂打浆；Step 4：过滤烘干即得产品环丙唑醇；反应式如下：2.根据权利要求1所述一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，其特征在于，所述Step 1中的MOFs固载离子液体用量与化合物1的重量比，优选MOFs固载离子液体用量比化合物1为0.001
‑
1：1。3.根据权利要求1所述一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，其特征在于，所述Step 1中的MOFs固载离子液体催化剂为由阴离子和阳离...

【专利技术属性】
技术研发人员：王正荣，王涛，韩海平，孔前广，董建生，
申请(专利权)人：如东众意化工有限公司，
类型：发明
国别省市：