一种香草醛液相合成2-甲氧基-4甲基苯酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种香草醛液相合成2

【技术实现步骤摘要】
一种香草醛液相合成2
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甲氧基
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4甲基苯酚的方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，特别是涉及一种香草醛液相合成2
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甲氧基
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4甲基苯酚的方法。

技术介绍

[0002]随着化石资源的日益枯竭以及大量使用所造成的环境污染日益严重，开发和利用可再生能源受到了广泛关注。生物质快速热解生产的生物油是一种绿色可再生的液体燃料，有望替代现有的化石燃料。但是，生物油含氧量高限制了其大规模应用，开展生物质加氢脱氧技术对生物质的体质和高效利用具有重要意义。
[0003]香草醛是生物质木质素热解后的一种含氧化合物，其加氢产物2
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甲氧基
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4甲基苯酚是一种很有应用前景的生物燃料，同时还在香精合成及有机合成反应中有重要应用的化工原料。利用香草醛加氢脱氧合成2
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甲氧基
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4甲基苯酚是生产2
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甲氧基
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4甲基苯酚的重要方法，现有的催化技术通常需要高温高压、氢气参与以及外加酸碱，严重的限制了2
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甲氧基
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4甲基苯酚生产技术的发展。因此，开发温和、绿色高效的香草醛加氢脱氧合成2
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甲氧基
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4甲基苯酚工艺迫在眉睫。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种香草醛液相合成2
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甲氧基
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4甲基苯酚的方法，以解决上述现有技术存在的问题，实现2
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甲氧基
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4甲基苯酚的合成新思路。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术提供一种香草醛液相合成2
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甲氧基
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4甲基苯酚的方法，包括以下步骤：
[0007]在保护性气氛下，将Ti3C2/Pd
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M催化剂与香草醛和甲酸混合，之后在可见光照射下反应，反应结束后，除去催化剂，即得2
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甲氧基
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4甲基苯酚；
[0008]所述Ti3C2/Pd
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M催化剂为Ti3C2/Pd
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Co、Ti3C2/Pd
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Ni或Ti3C2/Pd
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Cu。
[0009]进一步地，所述反应温度为20～60℃。
[0010]进一步地，所述Ti3C2/Pd
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M催化剂与香草醛和甲酸的质量比为1:(5～8):(8～10)。
[0011]催化剂Ti3C2/Pd
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M中，Ti3C2来源于Ti3AlC2，Pd来源于氯化钯，M来源于CoCl2、NiCl2、CuCl2的一种；
[0012]进一步地，所述Ti3C2/Pd
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M催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0013]将Ti3AlC2、氯化钯和MCl2混合研磨，将得到的混合物进行焙烧，之后经水洗、干燥，得到Ti3C2/Pd
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M催化剂；所述MCl2中的M为Co、Ni或Cu。
[0014]进一步地，所述Ti3AlC2、氯化钯和MCl2的质量比为1：(0.1～0.3)：(1～3)。
[0015]进一步地，所述焙烧温度为650～900℃，焙烧时间为8.0～16.0h。
[0016]进一步地，研磨过程中还加入氯化钠和氯化钾；所述Ti3AlC2、氯化钠和氯化钾的质量比为1：(1～2)：(3～5)。
[0017]本专利技术公开了以下技术效果：
[0018]本专利技术以Ti3AlC2、氯化钯和MCl2为前驱体，通过焙烧原位实现Al的替换，通过调节Pd和M(Co、Ni、Cu的一种)的比例，实现催化剂的电子结构的调控，显著改善催化剂的加氢活性。
[0019]本专利技术采用Ti3C2/Pd
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M作为催化剂，以甲酸原位释氢作为氢源，可实现温和条件、可见光作用下高选择性2
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甲氧基
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4甲基苯酚的合成，转化率为100％，目标产物2
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甲氧基
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4甲基苯酚选择率可达99％以上，副产物香草醇在1％以下，远远优于高压氢化法，尤其是通过氢化物原位释氢，可显著降低反应温度，催化剂循环使用100次后仍保持良好的催化活性。开发温和条件下甲酸原位释氢高效催化香草醛选择性氢化合成2
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甲氧基
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4甲基苯酚的工艺对于2
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甲氧基
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4甲基苯酚大规模生产具有重要意义。
[0020]本专利技术以香草醛为原料、以Ti3C2/Pd
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M催化剂液相催化甲酸产氢还原制得2
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甲氧基
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4甲基苯酚，是一种高选择性制备2
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甲氧基
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4甲基苯酚的新方法。
具体实施方式
[0021]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0022]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0023]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0024]在不背离本专利技术的范围或精神的情况下，可对本专利技术说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本专利技术的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本专利技术说明书和实施例仅是示例性的。
[0025]关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0026]实施例1
[0027](1)催化剂的制备
[0028]称取1g Ti3AlC2，加入到0.1g氯化钯和1g NiCl2中，置于研钵中充分研磨。进一步称取1g氯化钠和3g氯化钾，加入到上述混合物中，充分研磨，后转入石英舟中，置于管式炉中，在650℃下焙烧16.0h后，再经水洗、干燥即得到Ti3C2/Pd
0.1
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Ni催化剂，密闭保存。
[0029](2)取上述制备好的Ti3C本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种香草醛液相合成2
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甲氧基
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4甲基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：在保护性气氛下，将Ti3C2/Pd
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M催化剂与香草醛和甲酸混合，之后在可见光照射下反应，反应结束后，除去催化剂，即得2
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甲氧基
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4甲基苯酚；所述Ti3C2/Pd
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M催化剂为Ti3C2/Pd
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Co、Ti3C2/Pd
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Ni或Ti3C2/Pd
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Cu。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为20～60℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ti3C2/Pd
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M催化剂与...

【专利技术属性】
技术研发人员：万超，刘勇，张若凡，金碧玉，许立信，何孝军，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：