甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的方法及其装置，是将常压下甲醇预热与气化的两个独立结构作为甲醇气相脱水装置的上部结构，采用中压蒸汽加热，将装置的中下部作为反应段，内设催化剂和冷却盘管，当反应段的物料降到反应的适宜温度时进入下一个反应段，反应段的数量可据实调节；按此方法设计的装置由筒体、上封头、甲醇气化段、１～３个反应段和下封头构成，反应段之间由支撑板隔开；每个反应段所装填的催化剂或体积相同，或逐渐增加，或逐渐减少；反应产物最后通过反应物出口进入分离工序。本发明专利技术的优点是：提供了一种占地面积小、结构简单、充分合理利用热量、易于设备大型化的甲醇在加压条件下气相脱水生产二甲醚的装置。

【技术实现步骤摘要】
甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的方法和装置
本专利技术涉及化工反应设备
，具体地说，涉及二甲醚(DME)的生产方法，尤其涉及甲醇在加压条件下气相脱水生产二甲醚的方法和装置。
技术介绍
二甲醚是一种理想的清洁燃料，可用作民用燃料和汽车燃料，是氟氯烃类的代用品，可减少对大气臭氧层的破坏；二甲醚还可作为气溶胶工业的喷雾剂载体使用，作为生产低碳烯烃的原料。二甲醚作为清洁燃料和低碳烯烃的原料，其市场是巨大的。 目前，用于甲醇脱水生产二甲醚的反应器类型主要有 (1)甲醇液相脱水全混釜反应器以浓硫酸为催化剂的传统液相脱水法因为分离困难、废液污染严重等问题现在已基本不用。中国专利文献CN1322704A报道了用复合酸法脱水催化生产二甲醚的技术，它采用普通的全混釜作为反应器。但是，由于全混釜反应器的特性，使得加入的甲醇无法迅速反应掉，导致很多甲醇随二甲醚一起挥发，因此，需要增加精馏装置来分离和回收甲醇，这就使二甲醚的生产工艺复杂化，增加了生产成本。 (2)中国专利文献CN1194257提出了在近甲醇临界状态下淤桨床中合成二甲醚的反应工艺设备，由于它对生产设备提出了苛刻的要求，目前还未见有实施报道。 (3)中国专利文献CN1907932A报道了一种甲醇生产二甲醚的方法，但是，由于其反应是在120 22(TC下进行的，而在这一温度下甲醇是以液相或气液相混合状态进入反应器的，甲醇和催化剂的接触面积较小，因此，单个反应器的生产能力是有限的。 (4)中国专利文献CN2900523Y提出了一种带有换热段的甲醇气相生产二甲醚的反应器，由于甲醇脱水生产二甲醚的反应放热量很小，在二甲醚生产量不大的情况下，反应过程放出的热量不仅难以加热进口气相甲醇蒸汽，甚至会由于反应器保温效果不好等原因导致气相甲醇蒸汽冷凝；与此同时，由于该型反应器是在常压下操作的，随着二甲醚产量的增加，其体积也日益庞大，无法满足二甲醚生产大型化的要求。 由于以上甲醇脱水生产二甲醚的反应器都是在常压下操作的，因此，无论是反应前原料甲醇的预热与气化，还是反应后产物反应热的回收，在常压下都是低位能热量，整个工艺流程围绕反应器需要多个换热器，因此，大大增加了在设备上的投资。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的方法，本专利技术的再一 目的是，根据前述的方法提供一种占地面积小、结构简单、充分合理利用热量、易于设备大型化的甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的装置。 为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是 —种甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的方法，将一般常压反应条件下甲醇预热与气化两个独立的结构作为甲醇气相脱水装置的上部结构，采用中压(2. 5 4. OMPa)蒸汽加热，确保甲醇在加压状态下处于气相进入装置的反应段；将装置的中下部结构作为反应段，在反应段设置催化剂和冷却盘管(由于甲醇脱水生产二甲醚的反应放热量不大，因此反应段无需使用结构复杂的内置换热管)，使甲醇蒸汽进入反应段后先绝热反应，达到300 35(TC温度后由冷却盘管通入104 140°C的中压锅炉水，副产的中压蒸汽既可以加热原料甲醇，也可以进入中压蒸汽管网；当反应段的物料降到反应的300 35(TC温度时进入下一个反应段，反应段的数量可根据产量灵活调节。 所述的甲醇气相脱水装置为固定床反应器，操作压力为1. 0 10. 0MPa，操作温度为260 380°C。 所述的反应段为1 3个反应段，也可以根据生产能力适当增加反应段。 所述的甲醇为精甲醇，或是含水5 10%的粗甲醇。 为实现上述第二个目的，本专利技术采取的技术方案是 甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的装置，含有筒体、上封头、甲醇气化段、反应段和下封头，在上封头上设有液相甲醇进口和便于液相甲醇均布的喷淋器，在甲醇气化段内设有使液相甲醇气化的加热盘管，加热盘管的一端连接在设置于甲醇气化段下方的加热介质进口上，加热盘管的另一端与设置在甲醇气化段上方的加热介质出口相连接，在加热盘管之间装填惰性填料，惰性填料为①5X5的瓷环，瓷环由惰性填料支撑板支撑；在下封头上设有反应物出口 ，其特征是，筒体由上部的甲醇气化段与下部的1 3个反应段串联组成，在每个反应段内设有催化剂层和冷却盘管，冷却盘管的下端连接在设置于反应段下方的冷却介质进口上，冷却盘管的上端与设置于反应段中间的冷却介质出口相连接；反应段与反应段之间由催化剂支撑板隔开；从上至下的每个反应段所装填的催化剂体积相同(i:i: i)，与之相应，冷却盘管的冷却面积之比相同(i:i:i);反应产物最后通过反应物出口 18进入分离工序。 所述从上至下的每个反应段所装填的催化剂体积逐渐增加(i : i 3 : i 4)，与之相应，冷却盘管的冷却面积之比逐渐增加(i : i 3 : i 4)。 所述从上至下的每个反应段所装填的催化剂体积逐渐减少(i : i/3 i : 1/4 i)，与之相应，冷却盘管的冷却面积之比逐渐减少(i : 1/3 i : 1/4 i)。 所述加热盘管的管径为小16 35mm，加热介质进口通中压或高压蒸汽。所述冷却盘管的内径为①18 60mm，单位体积的冷管面积为20 120m7m3。 所述反应段的冷却介质是104 14(TC中压锅炉水，或原料甲醇。 所述的冷却介质进口或设置在每个反应段的下部，或设置在每个反应段的中部。 —种如上所述的甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的装置，其特征是，反应器的冷却部分为原料甲醇直接冷激，反应段内不设冷却盘管和冷却介质出口，原料甲醇通过分布器一部分进入液相甲醇进口，另一部分或均匀分布流量(i : i : D、或逐渐增加(i : 1 3 : 1 4)、或逐渐减少a : 1/3 i : 1/4 i)通过冷却介质入口进入反应段，与反应后的物流混合，反应产物最后通过反应物出口进入分离工序。 本专利技术的积极效果是 (1)本专利技术提出的甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的装置，包括甲醇气化段和甲醇脱水段，通过将液相甲醇加热气化与甲醇反应合成二甲醚的两个过程置于一个反应装置中的生产方式，不仅大大降低了在反应装置外加热、加压甲醇以及管线传输过程中造成的能量损耗，而且克服了甲醇在加压下易液化，在高温高压条件下易分解形成副产物的缺点，提高了反应选择性，使得甲醇脱水生成二甲醚的反应在高压下的操作成为现实。由于反应压力的增大，可以在同等生产能力的情况下使反应器体积大大减小，但反应的转化率却并不下降，可以实现减小设备尺寸、增大产量的设计目的，可实现甲醇脱水生产二甲醚工艺的大型化。 (2)采用加压操作可以在反应装置体积相同的情况下生产几倍于常压操作条件下生产的二甲醚，非常有利于甲醇脱水生产二甲醚反应设备的大型化。 (3)本专利技术采用的反应装置使得甲醇气化和甲醇脱水一体化，同时根据甲醇脱水生产二甲醚反应放热量小的特点，充分考虑了反应装置大型化后可能形成的热效应，采用了段间盘管冷却或原料甲醇冷激的模式，避免了采用复杂的换热管，不仅能回收高位能的热量，而且大大降低了装备制造的成本。附图说明附图1为本专利技术甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的装置的结构示意图； 附图2为本专利技术反应段采用原料甲醇为冷却介质的流向图； 附图3为本专利技术在采用原料甲醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醇在加压条件下气相脱水生成二甲醚的方法，其特征在于，将一般常压反应条件下甲醇预热与气化两个独立的结构作为甲醇气相脱水装置的上部结构，采用中压（２．５～４．０ＭＰａ）蒸汽加热，确保甲醇在加压状态下处于气相进入装置的反应段；将装置的中下部结构作为反应段，在反应段设置催化剂和冷却盘管，使甲醇蒸汽进入反应段后先绝热反应，达到３００～３５０℃温度后由冷却盘管通入１０４～１４０℃的中压锅炉水，副产的中压蒸汽既可以加热原料甲醇，也可以进入中压蒸汽管网；当反应段的物料降到３００～３５０℃温度时进入下一个反应段，反应段的数量可根据产量灵活调节。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：应卫勇，房鼎业，张海涛，马宏方，曹发海，李涛，程程远，吴建民，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]