用于晶粒观测的样品的制备方法技术

本申请提供了一种用于晶粒观测的样品的制备方法，所述方法包括如下步骤：提供一晶圆，所述晶圆表面为多晶硅层；采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物；采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层，形成用于观测晶粒的样品。本申请采用HF溶液和CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液对晶圆表面的多晶硅层进行腐蚀，形成用于晶粒观测的样品。本申请采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液替代了现有技术中的重铬酸钾刻蚀剂，在保护环境的同时，制备出用于晶粒观测的样品。品。品。

【技术实现步骤摘要】
用于晶粒观测的样品的制备方法


[0001]本申请涉及半导体制备
，尤其涉及一种用于晶粒观测的样品的制备方法。

技术介绍

[0002]硅有晶态和无定形两种同素异形体。晶态硅又分为单晶硅和多晶硅。多晶硅与单晶硅内部均以点阵式的周期性结构为其基础，对同一品种晶体来说，两者本质相同。单晶硅和多晶硅的区别是，当熔融的单质硅凝固时,硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒，则形成单晶硅。如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则形成多晶硅。多晶硅片分为电子级和太阳能级。太阳能级多晶硅作为太阳能产业链的原料，用于铸锭或拉单晶硅棒，再切成硅片，生产成太阳能电池板。电子级多晶硅用于生产半导体材料，主要用于电子设备，芯片上用的比较多。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。
[0003]现有技术中，多晶硅晶粒的检测通常采用化学刻蚀与扫描透射显微镜(SEM)结合的方法。目前所使用的化学刻蚀剂为氢氟酸(HF)和重铬酸钾(K2Cr2O7)，但重铬酸钾中正6价的铬对环境和人体都具有重大危害，欧洲及日本等地区已经禁止使用。
[0004]因此需要寻找使用更环保的化学刻蚀剂对多晶硅层进行腐蚀，在保护环境的同时，制备出用于晶粒观测的样品。

技术实现思路

[0005]本申请所要解决的技术问题是，提供一种用于晶粒观测的样品的制备方法，可以在保护环境的同时制备出用于晶粒观测的样品。
[0006]为了解决上述问题，以下提供一种用于晶粒观测的样品的制备方法，包括如下步骤：提供一晶圆，所述晶圆表面为多晶硅层；采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层的表面氧化物；采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层，形成用于晶粒观测的样品。
[0007]在一些实施例中，在采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层后，再次采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物。
[0008]在一些实施例中，采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层的氧化物的时间为5～30s。
[0009]在一些实施例中，采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述多晶硅层的时间为5～30s。
[0010]在一些实施例中，所述HF溶液的浓度为49％。
[0011]在一些实施例中，所述CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液中，CH3OOCH：HNO3：HF的体积比在(20～30)：(25～40)：(0.5～2)之间，KI的浓度在0.1g/100ml～0.4g/100ml之间。
[0012]在一些实施例中，在扫描透射显微镜下观测所述多晶硅层的晶粒。
[0013]上述技术方案，由于多晶硅层表面通常存在一层自然氧化层SiO2，SiO2具有疏水的特性，不利于化学刻蚀剂的腐蚀。因此，先采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层的表面，将自然氧化层SiO2去除，使亲水的硅层暴露出来。接着采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液对所述多晶硅层进行腐蚀，形成用于晶粒观测的样品。本申请采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液替代了现有技术中的重铬酸钾刻蚀剂，在保护环境的同时，制备出用于晶粒观测的样品。
[0014]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。
附图说明
[0015]附图1所示是本申请所述用于晶粒观测的样品的制备方法一具体实施方式的流程图；
[0016]附图2至附图4所示是附图1所述用于晶粒观测的样品的制备方法一具体实施方式的主要步骤形成的器件结构示意图；
[0017]附图5所示是本申请所述用于晶粒观测的样品的制备方法得到的样品一具体实施方式的扫描测试结果；
[0018]附图6所示是本申请所述用于晶粒观测的样品的制备方法得到的样品另一具体实施方式的扫描测试结果。
具体实施方式
[0019]下面将结合附图对本申请具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本申请一部分具体实施方式，而不是全部的具体实施方式。基于本申请中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他具体实施方式，都属于本申请保护的范围。
[0020]本申请一具体实施方式提供了一种用于晶粒观测的样品的制备方法。
[0021]请参阅附图1，其为本申请所述用于晶粒观测的样品的制备方法一具体实施方式的流程图。如图1所示，本申请具体实施方式所述用于晶粒观测的样品的制备方法包括：步骤S101，提供一晶圆，所述晶圆表面为多晶硅层；步骤S102，采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物；步骤S103，采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层，形成用于晶粒观测的样品。
[0022]附图2至附图4是本申请所述用于晶粒观测的样品的制备方法一具体实施方式的主要步骤形成的器件结构示意图。
[0023]附图2所示，参考步骤S101，提供一晶圆21，所述晶圆21表面为多晶硅层22。在本具体实施方式中，采用通入硅烷并进行化学气相沉积的方法在所述晶圆21表面形成一多晶硅层22。
[0024]附图3所示，参考步骤S102，采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层22表面的氧化物23。由于多晶硅层22表面存在一层自然形成的氧化物23，所述自然氧化物的材料为SiO2，而SiO2具有疏水性，不利于后续化学刻蚀剂的腐蚀，所以先使用HF溶液腐蚀掉所述多晶硅层22的氧
化物23。在本具体实施方式中，所采用的HF溶液的浓度为49％。
[0025]进一步地，在本具体实施方式中，采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层22表面的氧化物23的时间为10s。在其他具体实施方式中，采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层22表面的氧化物23的时间为5～30s。
[0026]附图4所示，参考步骤S103，采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述晶圆21表面的多晶硅层22，形成用于晶粒观测的样品。在本具体实施方式中，所述CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液中，配制CH3OOCH：HNO3：HF的体积比为25：30：1，再向CH3OOCH、HNO3、HF的混合溶液中添加KI溶液，使CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液中KI的浓度为0.3g/100ml。在其他具体实施方式中，所述CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液中，CH3OOCH：HNO3：HF的体积比为(20～30)：(25～40)：(0.5～2)任意区间，KI的浓度在0.1g/100ml～0.4g/100ml之间。经过实验，不经稀释的CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液对所述多晶硅硅片本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于晶粒观测的样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供一晶圆，所述晶圆表面为多晶硅层；采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物；采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层，形成用于晶粒观测的样品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在采用CH3OOCH、HNO3、HF、以及KI的混合溶液腐蚀所述晶圆表面的多晶硅层后，再次采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用HF溶液腐蚀所述多晶硅层表面的氧化物的时间为5～30s。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘燕，汪聪颖，陈国兴，
申请(专利权)人：上海新傲科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：