一种无接触限域生长的石墨烯制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯材料的技术领域，公开了一种无接触限域生长的石墨烯制备方法。该石墨烯制备方法包括：在CVD炉内腔设置阻隔层和冷源，所述阻隔层上设置有贯穿其厚度的限制结构，所述限制结构与所述冷源相接；将所述生长衬底置于所述阻隔层下方，所述阻隔层与所述生长衬底之间间隔有距离，所述限制结构在所述生长衬底上的正投影区域即为石墨烯的生长区域；使用卷对卷CVD工艺制得石墨烯样品。本发明专利技术改进现有的石墨烯制备方法，以提升图案化石墨烯的制备品质，并兼容卷对卷CVD制备工艺，因无接触式调控，没有在生长衬底上引入阻隔层，因此不会引入杂质，也不会影响石墨烯膜的品质。也不会影响石墨烯膜的品质。也不会影响石墨烯膜的品质。

【技术实现步骤摘要】
一种无接触限域生长的石墨烯制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯材料的
，尤其是涉及一种无接触限域生长的石墨烯制备方法。

技术介绍

[0002]目前，化学还原法和化学气相沉积法(CVD)是制备石墨烯最为成熟的两种方法。化学还原制备工艺获得石墨烯粉体，由于经过氧化和还原两个处理阶段，该工艺制备的石墨烯往往缺陷较多，且难以获得高质量的单层石墨烯；CVD法可制备高质量无缺陷的单层石墨烯，而卷对卷CVD法是一种可连续生长高品质石墨烯的方法。
[0003]随着转移技术的不断更新，石墨烯在电子器件领域的运用成果不断涌现，也为石墨烯的制备方法的提出了新的要求。在电子器件领域，往往需要特定层数和特定图案化的石墨烯。
[0004]现有技术中，将连续的大面积的石墨烯转移后，通过蚀刻去除多余部分而获得特定图案化的石墨烯，现阶段的卷对卷CVD制备工艺在生长衬底上生长的是一种连续大面积的石墨烯，但连续大面积的石墨烯在转移和蚀刻过程往往会出现大量损耗、引入杂质、利用率低等问题。因此，待改进现有的石墨烯制备方法，以提升图案化石墨烯的制备品质，并兼容卷对卷CVD制备工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是改进现有的石墨烯制备方法，以提升图案化石墨烯的制备品质，并兼容卷对卷CVD制备工艺。
[0006]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种无接触限域生长的石墨烯制备方法，包括以下步骤：
[0007]在CVD炉内腔设置阻隔层和冷源，所述阻隔层上设置有贯穿其厚度的限制结构，所述限制结构与所述冷源相接；
[0008]将所述生长衬底置于所述阻隔层下方，所述阻隔层与所述生长衬底之间间隔有距离，所述限制结构在所述生长衬底上的正投影区域即为石墨烯的生长区域；
[0009]使用卷对卷CVD工艺制得石墨烯样品。
[0010]优选的，所述将所述生长衬底置于所述阻隔层下方的步骤，具体包括：
[0011]将所述生长衬底固定至石墨平板上以形成生长结构，将所述生长结构平行设置于阻隔层下方；
[0012]调整所述生长结构与所述阻隔层之间的间距。
[0013]优选的，所述生长衬底的面积大于所述限制结构在所述生长衬底上正投影的面积。
[0014]优选的，所述生长衬底为金属箔，在所述将所述生长衬底置于所述阻隔层下方的步骤之前，还包括以下步骤：
[0015]使用盐酸水溶液对所述金属箔进行浸泡；
[0016]使用无水乙醇对浸泡后的所述金属箔进行漂洗；
[0017]使用氮气枪干燥漂洗后的所述金属箔。
[0018]优选的，所述使用卷对卷CVD工艺制得石墨烯样品，具体包括以下步骤：
[0019]在室温条件下对CVD炉内通入200sccm的氮气进行洗机，洗机后改为通入100sccm流量的所述氮气；
[0020]以5℃/min的升温速率升温至目标温度；所述目标温度为850
‑
1000℃；
[0021]保持所述目标温度10
‑
30min以使所述目标温度稳定，并通入10sccm流量的氢气直至反应结束；
[0022]在所述目标温度环境下，通入20
‑
100sccm流量的乙烯气体2
‑
10min；
[0023]在所述目标温度环境下，在通入20
‑
40min所述乙烯气体后，将所述乙烯气体流量调整为150
‑
300sccm，并保持该流量直至反应结束；
[0024]待反应结束后关闭所述CVD炉的加热系统，停止通入所述乙烯气体和氢气，在冷却至室温后，停止通入所述氮气。
[0025]优选的，所述阻隔层为不锈钢材质的金属栅。
[0026]优选的，所述限制结构为三角形，将不锈钢钢管裁切成三条等长的钢管并拼焊成所述限制结构。
[0027]优选的，所述生长衬底与所述阻隔层的距离设置为0.5
‑
5mm。
[0028]优选的，所述金属箔的厚度设置为25
‑
200μm。
[0029]优选的，所述冷源为CVD炉壁的水冷系统。
[0030]与现有技术相比，本专利技术包括以下至少一种有益技术效果：
[0031]通过水冷系统与阻隔层相连以形成低温域，阻隔层未连接水冷系统的区域为正常温域。由于需要制备的石墨烯为定制化的形状，因而限制结构的作用是在不需要生长石墨烯的地方对生长衬底进行阻碍。利用低温域对生长衬底进行限域生长，通过对限制结构的塑造可实现图案化石墨烯的生长；并且阻隔层与生长衬底之间间隔一定距离，无需在生长衬底上构建图案化阻隔边界，不会在石墨烯生长过程中引入杂质。无需对生长衬底进行裁剪成型，并兼容卷对卷CVD制备工艺。该制备方法因无接触式调控，没有在生长衬底上引入阻隔层，因此不会引入杂质，也不会影响石墨烯膜的品质。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033]图1为本专利技术实施例中无接触限域生长的石墨烯制备方法的流程示意图。
[0034]图2为本专利技术实施例中无接触限域生长的石墨烯制备方法的子流程示意图。
[0035]图3为本专利技术实施例中无接触限域生长的石墨烯制备方法的另一子流程示意图。
[0036]图4为本专利技术实施例中无接触限域生长的石墨烯制备方法的又一子流程示意图。
[0037]图5为本专利技术实施例中SEM测试的结果示意图。
[0038]图6为本专利技术实施例中非限域生长区域的拉曼图谱。
[0039]图7为本专利技术实施例中限域区域的拉曼图谱。
具体实施方式
[0040]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0041]应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
[0042]还应当理解，在本专利技术说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本专利技术。如在本专利技术说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
[0043]还应当进一步理解，在本专利技术说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
[0044本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无接触限域生长的石墨烯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在CVD炉内腔设置阻隔层和冷源，所述阻隔层上设置有贯穿其厚度的限制结构，所述限制结构与所述冷源相接；将所述生长衬底置于所述阻隔层下方，所述阻隔层与所述生长衬底之间间隔有距离，所述限制结构在所述生长衬底上的正投影区域即为石墨烯的生长区域；使用卷对卷CVD工艺制得石墨烯样品。2.根据权利要求1所述的一种无接触限域生长的石墨烯制备方法，其特征在于，所述将所述生长衬底置于所述阻隔层下方的步骤，具体包括：将所述生长衬底固定至石墨平板上以形成生长结构，将所述生长结构平行设置于阻隔层下方；调整所述生长结构与所述阻隔层之间的间距。3.根据权利要求1或2所述的一种无接触限域生长的石墨烯制备方法，其特征在于：所述生长衬底的面积大于所述限制结构在所述生长衬底上正投影的面积。4.根据权利要求1或2所述的一种无接触限域生长的石墨烯制备方法，其特征在于，所述生长衬底为金属箔，在所述将所述生长衬底置于所述阻隔层下方的步骤之前，还包括以下步骤：使用盐酸水溶液对所述金属箔进行浸泡；使用无水乙醇对浸泡后的所述金属箔进行漂洗；使用氮气枪干燥漂洗后的所述金属箔。5.根据权利要求1或2所述的一种无接触限域生长的石墨烯制备方法，其特征在于，所述使用卷对卷CVD工艺制得石墨烯样品，具体包括以下步骤：在室温条件下对CVD炉内通入200sccm的氮气进行洗机，洗机后改为通入100sccm流量的所述氮气；以5℃/min的升温速率升温至目标温度；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，陈其赞，陈根，
申请(专利权)人：广东墨睿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：