石墨烯晶体制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯晶体制备方法，涉及石墨烯制备技术领域。所述石墨烯晶体制备方法采用等离子体增强的化学气相沉积装置，所述气相沉积装置包括合成腔室和射频电源，该方法包括：将绝缘衬底置于所述合成腔室内，并将所述合成腔室抽至真空后，向所述合成腔室内通入生长气体；将所述绝缘衬底升温至预设成核温度后，通过所述射频电源产生等离子体；将所述预设成核温度维持预设成核时长，以使所述绝缘衬底上生成石墨烯小晶核；将所述绝缘衬底调温至预设生长温度后，并将所述预设生长温度维持预设生长时长，以使所述绝缘衬底上的石墨烯小晶核沿其自身边缘横向生长为大尺寸石墨烯晶体。本发明专利技术实现了大尺寸石墨烯晶体的制备。本发明专利技术实现了大尺寸石墨烯晶体的制备。本发明专利技术实现了大尺寸石墨烯晶体的制备。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯晶体制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯制备
，尤其涉及一种石墨烯晶体制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯作为典型的二维薄膜材料，具有超高载流子迁移率等一系列优异的物理性质，可以应用于微电子、光电等不同领域。通常情况下，需要将石墨烯预先转移到目标衬底上才能实现其应用，尤其是绝缘衬底上。然而，石墨烯通常是在铜、镍等具有生长催化性的金属衬底上，通过高温化学气相沉积法(CVD)所获得的。然而，将生长在金属衬底上的石墨烯转移到绝缘衬底上会引发石墨烯破损、表面污染与掺杂等诸多问题，这会严重削弱石墨烯的电学性质。此外，生长中的高温也难以与现有的半导体工艺兼容，不利于石墨烯的大规模应用。
[0003]基于此，在绝缘衬底上直接低温合成石墨烯是很有必要的。等离子体增强的化学气相沉积方法(PECVD)，借助于微波、直流或者射频电源的辅助作用，将碳源气体直接电离成活性的生长组分，可以在较低的生长温度下在催化性欠缺的绝缘衬底上直接沉积出石墨烯。
[0004]然而，由于等离子体辅助下石墨烯的成核密度极高，最终得到的石墨烯通常是由无数的微小纳米石墨烯晶体拼接而成的纳米石墨烯薄膜或者多层的片状结构，这些结构中存在着大量的晶界和缺陷，很难发挥出石墨烯本身拥有的优异电学性能。即现有的石墨烯制备工艺难以在绝缘衬底上直接低温合成大尺寸石墨烯晶体，导致很难发挥石墨烯的优异性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种石墨烯晶体制备方法，旨在解决现有的石墨烯制备工艺难以在绝缘衬底上直接低温合成大尺寸石墨烯晶体，导致很难发挥石墨烯的优异性能的技术问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供一种石墨烯晶体制备方法，采用等离子体增强的化学气相沉积装置，所述气相沉积装置包括合成腔室和射频电源，所述石墨烯晶体制备方法包括：
[0007]将绝缘衬底置于所述合成腔室内，并将所述合成腔室抽至真空后，向所述合成腔室内通入生长气体；
[0008]将所述绝缘衬底升温至预设成核温度后，通过所述射频电源产生等离子体；
[0009]将所述预设成核温度维持预设成核时长，以使所述绝缘衬底上生成石墨烯小晶核；
[0010]将所述绝缘衬底调温至预设生长温度后，并将所述预设生长温度维持预设生长时长，以使所述绝缘衬底上的石墨烯小晶核沿其自身边缘横向生长为大尺寸石墨烯晶体。
[0011]可选地，所述将绝缘衬底置于所述合成腔室内的步骤之前，包括：
[0012]用乙醇和丙酮对所述绝缘衬底进行清洗，并吹干洗净后的绝缘衬底。
[0013]可选地，所述绝缘衬底为二氧化硅片、蓝宝石片、石英片或云母片。
[0014]可选地，所述生长气体为气态碳源与氢气的混合物。
[0015]可选地，所述气态碳源为甲烷，所述生长气体中所述甲烷与所述氢气的体积比为(1～5):(1～10)。
[0016]可选地，所述预设成核温度为620～640℃。
[0017]可选地，所述预设生长温度为600～640℃。
[0018]可选地，所述射频电源的功率为10～50W。
[0019]可选地，所述射频电源的射频线圈边缘与所述绝缘衬底之间的距离为30～60cm。
[0020]可选地，所述预设成核时长为10～30min。
[0021]本专利技术提出的一种石墨烯晶体制备方法，采用等离子体增强的化学气相沉积装置，所述气相沉积装置包括合成腔室和射频电源，所述石墨烯晶体制备方法包括：将绝缘衬底置于所述合成腔室内，并将所述合成腔室抽至真空后，向所述合成腔室内通入生长气体。将所述绝缘衬底升温至预设成核温度后，通过所述射频电源产生等离子体。在预设成核温度维持预设成核时长后，从而在等离子体的作用下可以在较低的温度下以使所述绝缘衬底上生成石墨烯小晶核。然后将所述绝缘衬底调温至预设生长温度后，并将所述预设生长温度维持预设生长时长后，以使所述绝缘衬底上的石墨烯小晶核沿其自身边缘横向生长为大尺寸石墨烯晶体。由此，本专利技术通过成核阶段所述绝缘衬底上生成石墨烯小晶核后，在预设生长温度下使得所述石墨烯小晶核沿其边缘逐渐长大，从而形成大尺寸石墨烯晶体。本专利技术实现了大尺寸石墨烯晶体的制备，其尺寸最高可接近微米量级，而非由常规制备方法得到的纳米石墨烯薄膜或者纳米片状结构。并且本专利技术所获得的绝缘衬底上石墨烯晶体的层数也可为单层。本专利技术制备得到的石墨烯晶体具有尺寸大、晶界少、缺陷少、晶体质量高的优点，有利于发挥石墨烯的优异性能。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例方案涉及的等离子体增强的化学气相沉积装置的结构示意图；
[0023]图2为本专利技术石墨烯晶体制备方法一实施例的流程示意图；
[0024]图3是本专利技术实施例中涉及的试验一的石墨烯生长结果的原子力显微镜图；
[0025]图4是本专利技术实施例中涉及的试验一的石墨烯生长结果的高度曲线图；
[0026]图5是本专利技术实施例中涉及的试验二的石墨烯生长结果的原子力显微镜图；
[0027]图6是本专利技术实施例中涉及的试验二的石墨烯生长结果的高度曲线图；
[0028]图7是本专利技术实施例中涉及的试验三的石墨烯生长结果的原子力显微镜图；
[0029]图8是本专利技术实施例中涉及的试验三的石墨烯生长结果的高度曲线图；
[0030]图9是本专利技术实施例中涉及的试验四的石墨烯生长结果的原子力显微镜图；
[0031]图10是本专利技术实施例中涉及的试验四的石墨烯生长结果的高度曲线图。
[0032]本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本申请构思的范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本申请的概念。
具体实施方式
[0033]应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]应当理解的是，本专利技术下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本专利技术下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0036]参照图1，图1为本专利技术实施例方案涉及的等离子体增强的化学气相沉积装置的结构示意图；
[0037]如图1所示，等离子体增强的化学气相沉积装置包括合成腔室1、射频电源的射频线圈2以及加热装置3。绝缘衬底4放置在所述合成腔室1中，与射频电源的射频线圈2保持距离L。通过加热装置3可以对绝缘衬底4进行加热，通过射频电源可以产生等离子体。示例性地，合成腔室1可以是石英管，加热装置3可以是马弗炉。
[0038]参照图2，图2为本专利技术石墨烯晶体制备方法一实施例的流程示意图。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯晶体制备方法，其特征在于，采用等离子体增强的化学气相沉积装置，所述气相沉积装置包括合成腔室和射频电源，所述石墨烯晶体制备方法包括：将绝缘衬底置于所述合成腔室内，并将所述合成腔室抽至真空后，向所述合成腔室内通入生长气体；将所述绝缘衬底升温至预设成核温度后，通过所述射频电源产生等离子体；将所述预设成核温度维持预设成核时长，以使所述绝缘衬底上生成石墨烯小晶核；将所述绝缘衬底调温至预设生长温度后，并将所述预设生长温度维持预设生长时长，以使所述绝缘衬底上的石墨烯小晶核沿其自身边缘横向生长为大尺寸石墨烯晶体。2.如权利要求1所述的石墨烯晶体制备方法，其特征在于，所述将绝缘衬底置于所述合成腔室内的步骤之前，包括：用乙醇和丙酮对所述绝缘衬底进行清洗，并吹干洗净后的绝缘衬底。3.如权利要求1所述的石墨烯晶体制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底为二氧化硅片...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冰，马四光，
申请(专利权)人：季华实验室，
类型：发明
国别省市：