吡啶甲基烷(芳)基酮的制备方法技术

本发明专利技术以２或３或４位甲基吡啶为原料，以酰卤或酸酐ＲＣＯＲ＋［＇］（Ｒ＋［＇］＝Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ，－ＯＣＯＲ；Ｒ＝Ｃ－［１－５］，＿＿＿＿＿＿）为酰化剂，以刘易斯酸三氯化铝、三氯化铁等作催化剂，以氯代烷烃、二硫化碳、硝基苯作溶媒在常温、常压下进行酰化反应，制备２或３或４位吡啶甲基烷（芳）基酮。其收率５０％以上。吡啶甲基烷（芳）基酮是合成甲氰双吡酮类强心药的关键中间体。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于对仅含成环氮的杂环化合物的2、3或4位的取代甲基进行酰化反应的有机合成领域。其国际专利分类号为CO7D213/50。吡啶甲基烷(芳)基酮是制备多种化学药品和化工产品的重要中间体。，均是采用甲基吡啶为原料，酸酐或酰卤作酰化剂反应而制得。相关的已有技术文献有1.J.Org.Chem.22939(1957)2.GB 2，065，642(1981) 3.JaPPan KaKai 75，192，571(1975) 以上制备方法，采用活泼金属或金属烷基化合物等强碱性物质作催化剂，与酸酐或酰卤反应生成4(2)-吡啶甲基烷(芳)基酮。其反应通式是 采用活泼金属或金属烷基化合物作催化剂，增强吡啶环上取代甲基碳上的负电性，以利于酰化试剂酸酐，酰卤作亲电进攻，而有利于反应进行。以上合成方法必须在严格无水，无氧条件下进行反应，反应条件高，分离纯化困难，难以实现工业化生产。本专利技术力图通过改变催化剂，反应溶剂，探索最佳反应温度，反应时间，而力求得到一种操作简便、成本低、收率高、反应条件易于实现，适于工业化生产的制备2-吡啶甲基烷(芳)基酮 3-吡啶甲基烷(芳)基酮 (Ⅱ)和4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以２－甲基吡啶或３－甲基吡啶或４－甲基吡啶为原料，以酰卤或酸酐ＲＣＯＲ↑〔１〕（Ｒ↑〔１〕＝Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ，－ＯＣＯＲ；Ｒ＝Ｃ↓〔１－５〕，＊＊＊）为酰化剂制备２－吡啶甲基烷（芳）酮＊＊＊（Ⅰ）或３－吡啶甲基烷（芳）酮＊＊＊（Ⅱ）或４－吡啶甲基烷（芳）基酮＊＊＊（Ⅲ）的合成方法；其特征在于以刘易斯酸作催化剂，以氯代烷烃，二硫化碳，硝基苯为反应溶媒，在０℃～３５℃反应０．５～１０小时。

【技术特征摘要】
1.一种以2-甲基吡啶或3-甲基吡啶或4-甲基吡啶为原料，以酰卤或酸酐RCOR1(R1=F，Cl，Br，I，-OCOR；R=C1-5，)为酰化剂制备2-吡啶甲基烷(芳)酮或3-吡啶甲基烷(芳)酮(Ⅱ)或4-吡啶甲基烷(芳)基酮(Ⅲ)的合成方法；其特征在于以刘易斯酸作催化剂，以氯代烷烃，二硫化碳，硝基苯为反应溶媒，在0℃～35℃反应0.5～10小时。2.一种如权利要求1所说的化合物Ⅰ或Ⅱ或Ⅲ的合成方法;其特征在于所说的刘易斯酸催化剂是指三氯化铝、三氯化铁、二氯化锌、四氯化锡、三氟化硼。其中以三氯化铝、三氯化铁为宜，以三氯化铝为最佳。3.一种如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：田祖光，向前，秦天进，方萍，吕立明，
申请(专利权)人：重庆医药工业研究所，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]