一种４－苄氧基－吡啶－２－酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种４－苄氧基－吡啶－２－酮的制备方法：４－苄氧基－吡啶－Ｎ－氧化物、醋酐、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺，加热回流反应，ＴＬＣ跟踪反应至反应完全，减压蒸馏，残余物中加入乙酸乙酯，搅拌冷却析出固体产物，抽滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤、烘干制得４－苄氧基－吡啶－２－酮；所述４－苄氧基－吡啶－Ｎ－氧化物、醋酐的物质的量之比为１∶１．４～２．５；所述Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）的用量为４－苄氧基－吡啶－Ｎ－氧化物质量的１．９～３．８倍。本发明专利技术物料消耗量大幅减少、操作简单、后处理的工艺路线中所用的溶剂只有乙酸乙酯，比较单一，所以溶剂乙酸乙酯可以回收利用，产品收率大幅提高，并且可以进行工业化放大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
4-苄氧基-吡啶-2-酮(式I)是合成具有抗肿瘤活性药物分子Y -咔啉类似 物的关键中间体，目前关于它的小试合成研究已经有报道(中国药物化学杂志，Vol. 13， No. 5，P268)，该工艺中的物料消耗如下原料4-苄氧基-吡啶-N-氧化物(式II) 100克 (0. 5mol)，需要消耗醋酐432g(4. 23mol)，乙酸乙酯1530g,甲醇40g,乙醇320g,最后得到产 物(式1)30. 5g，收率为30.5%。此工艺路线有以下不足之处(1)物料消耗量大，并且因为 工艺路线的原因，导致所用溶剂的回收利用不容易，(2)收率低；(3)工艺操作过程略有点 复杂。这样使得产物的生产成本高，不适合工业化规模生产。

【技术保护点】
一种如式Ⅰ所示的４－苄氧基－吡啶－２－酮的制备方法，其特征在于所述方法为：式Ⅱ所示的４－苄氧基－吡啶－Ｎ－氧化物、醋酐、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺，加热回流反应，ＴＬＣ跟踪反应至反应完全，减压蒸馏，残余物中加入乙酸乙酯，搅拌冷却析出固体产物，抽滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤、烘干制得４－苄氧基－吡啶－２－酮；所述４－苄氧基－吡啶－Ｎ－氧化物、醋酐的物质的量之比为１∶１．４～２．５；所述Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺的用量为４－苄氧基－吡啶－Ｎ－氧化物质量的１．９～３．８倍；＊＊＊。

【技术特征摘要】
1. 一种如式I所示的4-苄氧基-吡啶-2-酮的制备方法，其特征在于所述方法为式 II所示的4-苄氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐、N，N-二甲基甲酰胺，加热回流反应，TLC跟踪 反应至反应完全，减压蒸馏，残余物中加入乙酸乙酯，搅拌冷却析出固体产物，抽滤，滤饼用 乙酸乙酯洗涤、烘干制得4-苄氧基-吡啶-2-酮；所述4-苄氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐的 物质的量之比为1 1.4 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘建林，黄敏，沈华锋，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]