本发明专利技术提供连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，涉及有机合成技术领域。具体包括提供液态碳酸乙烯酯和液氯，所述液态碳酸乙烯酯和液氯混合后进入反应管，在反应管后端接一背压阀，调节所述背压阀压力为0.5
【技术实现步骤摘要】
连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法及装置
[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法及装置。
技术介绍
[0002]氯代碳酸乙烯酯(CEC)是一种重要的精细化工中间体，是合成锂离子电池电解液添加剂——氟代碳酸乙烯酯(FEC)和碳酸亚乙烯酯(VC)的关键原料。锂离子电池电解液添加剂的加入能显著提高电池的性能和循环寿命；随着近年来国内外电动汽车销量的持续增加，锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)和碳酸亚乙烯酯(VC)的销量也不断攀升，关键原料氯代碳酸乙烯酯也处于供不应求的状态。
[0003]目前氯代碳酸乙烯酯(CEC)的合成方法都是以碳酸乙烯酯(EC)为原料，通过氯化反应制得氯代碳酸乙烯酯，已有方法是以碳酸乙烯酯(EC)为原料，将其溶于四氯化碳等惰性有机溶剂中，在紫外光照射条件下通入氯气进行氯化，然后脱除溶剂和减压蒸馏得到氯代碳酸乙烯酯，该方法得到的产物CEC纯度不高，且后处理要先脱除溶剂较为繁琐。
技术实现思路
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法及装置，解决了产物CEC纯度不高，且后处理过程还需脱除溶剂导致制备步骤繁琐的技术问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0008]连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，所述方法包括：提供液态碳酸乙烯酯和液氯，所述液态碳酸乙烯酯和液氯混合后进入反应管，在所述反应管后端接一背压阀，调节所述背压阀压力为0.5
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1.5Mpa，紫外条件下，在50
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80℃下所述碳酸乙烯酯和液氯反应得到氯代碳酸乙烯酯。
[0009]在一些实施例中，调节所述背压阀压力为0.7
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1.2Mpa。
[0010]在一些实施例中，所述方法还包括：提供碳酸乙烯酯，将所述碳酸乙烯酯加热至45
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75℃并保温得到所述液态碳酸乙烯酯。
[0011]在一些实施例中，所述碳酸乙烯酯加热至60
‑
70℃并保温得到所述液态碳酸乙烯酯。
[0012]在一些实施例中，所述方法还包括：与液态碳酸乙烯酯混合前，所述液氯储存在容器中，利用惰性气体保持容器内压力为0.5
‑
1.5MPa。
[0013]在一些实施例中，所述容器内压力为0.6
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1.0MPa。
[0014]在一些实施例中，所述液态碳酸乙烯酯和液氯在三通接口中混合；
[0015]所述液态碳酸乙烯酯输送到三通接口的流量为12
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20mL/min。
[0016]在一些实施例中，所述反应管的直径为3
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50mm，长度为10
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40米，材质为透明聚偏氟乙烯。
[0017]在一些实施例中，所述反应管围绕在一紫外灯四周，所述紫外灯的波长范围为200
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400nm。
[0018]连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的装置，该装置包括盛装碳酸乙烯酯的第一容器(1)、盛装液氯的第二容器(4)、输送液态碳酸乙烯酯的计量泵(2)、输送液氯的针形阀(5)、混合液态碳酸乙烯酯和液氯的三通接口(3)、作为液态碳酸乙烯酯和液氯反应场所的反应管(6)、加热装置(7)、紫外发射装置(8)、控制反应系统压力的背压阀(9)及成品收集器(10)，所述背压阀(9)的压力调节至0.5
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1.5MPa，所述第一容器(1)通过计量泵(2)与三通接口(3)的第一进料端相连，所述第二容器(4)通过针形阀(5)与三通接口(3)的第二进料端相连，所述三通接口(3)的出料端通过管道与反应管(6)的进料端相连，所述紫外发射装置(8)置于反应管(6)上方，所述反应管(6)的出料端接于背压阀(9)的进料端，所述背压阀(9)的出料端通过管道接于成品收集器(10)。
[0019](三)有益效果
[0020]本专利技术提供了一种连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，与现有技术相比，具备以下有益效果：
[0021]1、本申请实施例公开的连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法使用液态碳酸乙烯酯和液氯制备氯化碳酸乙烯酯，不需要使用溶剂溶解碳酸乙烯酯制备碳酸乙烯酯溶液后再反应制备氯化碳酸乙烯酯，因此，不需要后处理脱除溶剂的步骤，从而简化了制备步骤。
[0022]2、使用氯气制备氯代碳酸乙烯酯，因氯气流量不容易控制，实际操作中氯气的加料量容易过量，从而导致产物中副产物二氯代碳酸乙烯酯含量较多，本申请实施例公开的连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法使用背压阀，调节背压阀压力为0.5
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1.5Mpa，通过背压阀控制反应管内的压力在0.5
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1.5Mpa，保证反应原料氯在反应过程中始终以液态参与反应，液氯更容易准确控制其加入量，能够降低产物中副产物二氯代碳酸乙烯酯的含量，从而保证了产物氯代碳酸乙烯酯(CEC)具有较高的纯度。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1是实施例1的连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的装置结构示意图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本申请实施例通过提供一种连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法及装置，解决了产物CEC纯度不高，且后处理过程还需脱除溶剂导致制备步骤繁琐的技术问题，实现制备步骤简便，产物CEC较高的纯度的技术效果。
[0027]本申请实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
[0028]目前氯代碳酸乙烯酯(CEC)的合成方法都是以碳酸乙烯酯(EC)为原料，通过氯化反应制得氯代碳酸乙烯酯。有的方法是以碳酸乙烯酯(EC)为原料，磺酰氯为氯化试剂，一般需要加入四氯化碳为溶剂，还需要加入自由基引发剂如偶氮二异丁腈(AIBN)，在60
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80℃进行氯化反应得到氯代碳酸乙烯酯；该方法收率不高，副产物较多，且后处理要先脱除溶剂较为繁琐，磺酰氯做为氯化试剂时成本较高，还会产生二氧化硫对空气造成污染，市场竞争力不高。有的方法是以碳酸乙烯酯(EC)为原料，不使用溶剂，直接加入自由基引发剂AIBN或BPO，然后在紫外光照射条件下通入氯气进行氯化得本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.连续流式光催化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述方法包括：提供液态碳酸乙烯酯和液氯，所述液态碳酸乙烯酯和液氯混合后进入反应管，在所述反应管后端接一背压阀，调节所述背压阀压力为0.5
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1.5Mpa，紫外条件下，在50
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80℃下所述碳酸乙烯酯和液氯反应得到氯代碳酸乙烯酯。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，调节所述背压阀压力为0.7
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1.2Mpa。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：提供碳酸乙烯酯，将所述碳酸乙烯酯加热至45
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75℃并保温得到所述液态碳酸乙烯酯。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳酸乙烯酯加热至60
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70℃并保温得到所述液态碳酸乙烯酯。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：与液态碳酸乙烯酯混合前，所述液氯储存在容器中，利用惰性气体保持容器内压力为0.5
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1.5MPa。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述容器内压力为0.6
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1.0MPa。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液态碳酸乙烯酯和液氯在三通接口中混合；所述液态碳酸乙烯酯输送到三通接口的流量为12
【专利技术属性】
技术研发人员：徐兵，
申请(专利权)人：安徽省汉邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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