【技术实现步骤摘要】
一种氯代碳酸乙烯酯的回收提纯方法
[0001]本专利技术涉及锂电池添加剂领域,更具体涉及一种氯代碳酸乙烯酯回收提纯方法。
技术介绍
[0002]氯代碳酸乙烯酯(Chloroethylene carbonate),简称为CEC,分子式为C3H3ClO3。常用作有机合成中间体、锂电池电解液添加剂,也是用于合成碳酸亚乙烯酯(VC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)的重要原材料。氯代碳酸乙烯酯有多种合成方法,其中最常用的是碳酸乙烯酯(EC)和氯气(Cl2)在紫外光(UV)的催化下发生氯化反应,生成一氯代碳酸乙烯酯(CEC)和少量二氯代碳酸乙烯酯(DCEC),合成原理如图1所示。
[0003]氯代碳酸乙烯酯(CEC)易吸潮,长时间放置或在高温条件下易变质发黑,精馏前馏分为亮黄色或浅黄色溶液,显强酸性,放置一段时间后发黑变粘稠,这也是精馏釜残的来源。精馏的正馏分中也会显微黄色,放置一周后颜色加深,无法获得无色透明且稳定的高纯CEC溶液(含量≥95%)。其吸水分解的机理如图2所示:CEC吸水分解,生成2
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氯代碳酸乙烯酯回收提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:低温条件下向变质的氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加少量有机胺,将反应溶液的pH调整至弱酸性,对反应溶液进行固液分离,将分离后的液体通过减压精馏得到高纯氯代碳酸乙烯酯溶液。2.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯回收提纯方法,其特征在于,所述低温条件为2℃
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8℃。3.根据权利要求1或2所述的一种氯代碳酸乙烯酯回收提纯方法,其特征在于,所述低温条件为5℃。4.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯回收提纯方法,其特征在于,向变质的氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有机胺之前,将变质的氯代碳酸乙烯酯溶液降低至2℃
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8℃,并保温20min
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40min。5.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯回收提纯方法,其特征在于,向变质的氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有机胺之前,对变质的氯代碳酸乙烯酯溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:张朋,贾风雷,杨文兵,赵丹峰,张卫海,
申请(专利权)人:山东惟普控股有限公司,
类型:发明
国别省市:
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